[发明专利]掺氟纳米碳化钽/石墨化碳复合材料及其制备方法

权利要求书

1.掺氟纳米碳化钽/石墨化碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）预处理离子交换树脂，得到预处理后的离子交换树脂；

（2）将过渡金属盐溶于水中，得到过渡金属盐水溶液，再加入步骤（1）得到的预处理后的离子交换树脂，搅拌均匀进行交换或螯合，得到交换或螯合后的树脂；

（3）用去离子水清洗步骤（2）得到的交换或螯合后的树脂，再烘干，得到清洗后的交换了过渡金属的离子交换树脂；

（4）将氟钽酸钾溶于沸水中，得到氟钽酸钾沸水溶液，并将（3）中得到的清洗后的交换了过渡金属的离子交换树脂加入其中，搅拌，得到吸附了钽后的树脂；

（5）用去离子水清洗步骤（4）中吸附了钽后的树脂，再烘干；

（6）将步骤（5）中得到的树脂在惰性保护气氛中热处理；

（7）将步骤（6）热处理得到的产物粉碎后酸洗，然后再用去离子水清洗，干燥后即得到掺氟纳米碳化钽/石墨化碳复合材料。

2.根据权利要求1所述的掺氟纳米碳化钽/石墨化碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的预处理采用的方法包括酸碱处理法或次氯酸盐处理法中的一种或者两种方法的结合；步骤（1）中所述的离子交换树脂为阴离子交换树脂或两性离子交换树脂中的一种或者两种以上的混合物；上述阴离子交换树脂包括大孔碱性丙烯酸系阴离子交换树脂或者碱性苯乙烯系阴离子交换树脂；所述的两性离子交换树脂为丙烯酸—苯乙烯系两性离子交换树脂；步骤（2）中所述的过渡金属盐为钴盐或铁盐；所述钴盐包括钴氰化钾或六硝基合钴酸钠中的一种或者两种的混合物；所述铁盐包括亚铁氰化钾、铁氰化钾或三草酸合铁酸钾中的一种或者两种以上的混合物。

3.根据权利要求1所述的掺氟纳米碳化钽/石墨化碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的过渡金属盐水溶液浓度为0.001-0.5 mol/L，所述预处理后的离子交换树脂与过渡金属盐的加入量满足每克预处理后的离子交换树脂对应加入的过渡金属盐离子的物质的量为0.0001-0.05 mol。

4.根据权利要求1所述的掺氟纳米碳化钽/石墨化碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的过渡金属盐水溶液浓度为0.002-0.1 mol/L，所述预处理后的离子交换树脂与过渡金属盐的加入量满足每克预处理后的离子交换树脂对应加入的过渡金属盐离子的物质的量为0.0002-0.01 mol。

5.根据权利要求1所述的掺氟纳米碳化钽/石墨化碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述氟钽酸钾沸水溶液浓度为0.001-0.5 mol/L；所述搅拌的时间为1-2小时。

6.本发明所述的掺氟纳米碳化钽/石墨化碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述惰性保护气氛为氮气、氦气、氢气或氩气中的一种或两种以上的混合物，惰性保护气体流量控制在20-150 cc/min。

7.根据权利要求1所述的掺氟纳米碳化钽/石墨化碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述的热处理是在管式炉或马弗炉中进行，热处理前的升温速率为1-20 ℃/min；热处理保温时间为0.5-5 h；保温温度为1100-1400 ℃。

8.根据权利要求1所述的掺氟纳米碳化钽/石墨化碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述的热处理是在管式炉或马弗炉中进行，热处理前的升温速率为5-10 ℃/min；热处理保温时间为2-3 h；保温温度为1200-1300 ℃。

9.根据权利要求1所述的掺氟纳米碳化钽/石墨化碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（7）所述的酸洗采用的酸液为盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸溶液中的一种或两种以上的混合物，酸洗处理时间为6-48 h。

10.由权利要求1-9任一所述的制备方法制备得到掺氟纳米碳化钽/石墨化碳复合材料。