[发明专利]羟烃基封端聚硅氧烷改性阳离子水性聚氨酯的制备方法有效
申请号: | 201410255483.X | 申请日: | 2014-06-10 |
公开(公告)号: | CN103980451A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 邬元娟;张萌;张树秋;郭长英;梁京芸;邓立刚;李腾 | 申请(专利权)人: | 山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 |
主分类号: | C08G18/65 | 分类号: | C08G18/65;C08G18/61;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/44;C08G18/12 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 王汝银 |
地址: | 250100 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟烃基封端聚硅氧烷 改性 阳离子 水性 聚氨酯 制备 方法 | ||
1.一种羟烃基封端聚硅氧烷改性阳离子水性聚氨酯的制备方法,其特征是,首先以双端单羟烃基封端聚硅氧烷、单端双羟烃基封端聚硅氧烷、多异氰酸酯和聚合物多元醇为原料,进行预聚反应得到聚硅氧烷改性聚氨酯预聚体;接着以扩链剂、双羟基缩水甘油醚或双羟基缩水甘油酯或两种任意比例混合的混合物、和单羟基缩水甘油醚或单羟基缩水甘油酯或两种任意比例混合的混合物为原料,进行扩链和封端反应得到两端和侧链含环氧基团的聚硅氧烷改性聚氨酯;然后以有机胺化合物或有机磷化合物或有机硫化合物,和有机酸为原料,进行离子化反应得到分子含阳离子基团的聚硅氧烷改性聚氨酯;最后将离子化后的聚硅氧烷改性聚氨酯通过自乳化分散到水中,减压蒸馏去除丁酮后得到羟烃基封端聚硅氧烷改性阳离子水性聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的羟烃基封端聚硅氧烷改性阳离子水性聚氨酯的制备方法,其特征是:
所述预聚反应为:反应容器中加入多异氰酸酯和双端单羟烃基封端聚硅氧烷,升温至50~80℃后反应0.5~4h;然后加入聚合物多元醇,同样温度下继续反应0.5~4h;最后加入单端双羟烃基封端聚硅氧烷,同样温度下继续反应0.5~4h;
所述扩链和封端反应为:将扩链剂和双羟基缩水甘油醚或双羟基缩水甘油酯或两种任意比例混合的混合物加入到反应体系中,在50~80℃下反应0.5~4h后分析预聚物中异氰酸基含量,当异氰酸基含量达到理论值,加入单羟基缩水甘油醚或单羟基缩水甘油酯或两种任意比例混合的混合物50~80℃下反应0.5~4h进行封端,得到主链含醚键、氨酯键和聚硅氧烷链段,侧链含环氧基团和聚硅氧烷链段,两端为环氧基团的聚硅氧烷改性聚氨酯;其中,预聚物中异氰酸基含量=(多异氰酸酯物质的量-羟基化合物总物质的量)×2×异氰酸基分子量/总固体质量,所述总固体质量为双端单羟烃基封端聚硅氧烷、单端双羟烃基封端聚硅氧烷、多异氰酸酯、聚合物多元醇、扩链剂和双羟基缩水甘油醚或双羟基缩水甘油酯的总质量;
所述离子化反应为:将有机胺化合物或有机磷化合物或有机硫化合物、和有机酸加入到用丁酮稀释后的两端和侧链含环氧基团的聚硅氧烷改性聚氨酯中,在50~80℃下反应1-6h进行离子化反应,得到分子含阳离子基团的聚硅氧烷改性聚氨酯;其中,离子化过程中环氧基团、机胺化合物和有机酸的摩尔比为:1:1:1~1:1.2:1;环氧基团、有机磷化合物或有机硫化合物和有机酸的摩尔比为:1:1:1~1:1.5:1;
所述分散乳化为:将上述产物强力分散于去离子水中使其乳化0.5~1h,乳化结束后,减压蒸馏去除丁酮;
其中,所述原料多异氰酸酯中异氰酸酯基与双端单羟烃基封端聚硅氧烷、单端双羟烃基封端聚硅氧烷、聚合物多元醇、扩链剂和双羟基缩水甘油醚或双羟基缩水甘油酯或两种任意比例混合的混合物中的羟基总和的摩尔比为10:1~2:1;所述产物的固含量范围为20%~40%,所述羟烃基聚硅氧烷含量范围为1%~30%;所述聚合物多元醇含量范围为10%~50%,所述亲水基团阳离子含量范围为1%~15%;所述羟烃基聚硅氧烷、聚合物多元醇和亲水基团阳离子的含量分别为双端单羟烃基封端聚硅氧烷和单端双羟烃基封端聚硅氧烷、聚合物多元醇和亲水基团阳离子的质量占总固体质量的百分比;所述总固体质量为双端单羟烃基封端聚硅氧烷、单端双羟烃基封端聚硅氧烷、多异氰酸酯、聚合物多元醇、扩链剂、双羟基缩水甘油醚或双羟基缩水甘油酯、单羟基缩水甘油醚或单羟基缩水甘油酯、机胺化合物或有机磷化合物或有机硫化合物、和有机酸的总质量。
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