[发明专利]一种羟基多元酸辅助电沉积制备二氧化钛薄膜及二氧化钛三维光子晶体的方法

权利要求书

1.一种羟基多元酸辅助电沉积制备二氧化钛薄膜的方法，其特征在于羟基多元酸辅助电沉积制备二氧化钛薄膜的方法是按以下步骤完成的：

一、将四价钛盐加入到去离子水中，在转速为1200～1400r/min的条件下进行磁力搅拌直至得到白色浊液；所述白色浊液中Ti⁴⁺的浓度为0.01～0.05mol/L；

二、在转速为1200～1400r/min的搅拌条件下向步骤一得到的白色浊液中先加入羟基多元酸再加入硝酸钾，持续搅拌直至得到无色透明溶液；

三、在转速为1200～1400r/min的搅拌条件下向步骤二得到的无色透明溶液中加入过氧化氢，当无色透明溶液由黄色透明直至变为红色透明后，得到红色透明溶液；

四、将步骤三得到的红色透明溶液置于冰水浴中20min～60min，然后在沉积温度为0～35℃、沉积电压为-2V～-1V和沉积时间为100s～2000s的条件下，采用三电极体系对步骤三得到的红色透明溶液进行电沉积，得到黑色致密且有金属光泽的薄膜；所述三电极体系的工作电极为ITO或镍片；

五、将步骤四得到的黑色致密且有金属光泽的薄膜在室温条件下自然晾干后，转移至马弗炉中焙烧，在温度为450℃～800℃的条件下保温1h～4h，得到白色均一的薄膜，即为二氧化钛薄膜；

步骤一中所述四价钛盐与步骤二中所述羟基多元酸的摩尔比为1:(0.5～5)；

步骤一中所述四价钛盐与步骤二中所述硝酸钾的摩尔比为1:(4～6)；

步骤一中所述四价钛盐与步骤三中所述过氧化氢的摩尔比为1:(0.75～5)。

2.根据权利要求1所述的一种羟基多元酸辅助电沉积制备二氧化钛薄膜的方法，其特征在于步骤一中所述四价钛盐为硫酸氧钛。

3.根据权利要求1所述的一种羟基多元酸辅助电沉积制备二氧化钛薄膜的方法，其特征在于步骤一中所述白色浊液中Ti⁴⁺的浓度为0.02mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种羟基多元酸辅助电沉积制备二氧化钛薄膜的方法，其特征在于步骤二中所述羟基多元酸为柠檬酸。

5.根据权利要求1所述的一种羟基多元酸辅助电沉积制备二氧化钛薄膜的方法，其特征在于步骤四中在沉积温度为30℃、沉积电压为-1.3V和沉积时间为200s的条件下，采用三电极体系对步骤三得到的红色透明溶液进行电沉积。

6.一种羟基多元酸辅助电沉积制备二氧化钛三维光子晶体的方法，其特征在于羟基多元酸辅助电沉积制备二氧化钛三维光子晶体的方法是按以下步骤完成的：

一、将四价钛盐加入到去离子水中，在转速为1200～1400r/min的条件下进行磁力搅拌直至得到白色浊液；所述白色浊液中Ti⁴⁺的浓度为0.01～0.05mol/L；

二、在转速为1200～1400r/min的搅拌条件下向步骤一得到的白色浊液中先加入羟基多元酸再加入硝酸钾，持续搅拌直至得到无色透明溶液；

三、在转速为1200～1400r/min的搅拌条件下向步骤二得到的无色透明溶液中加入过氧化氢，当无色透明溶液由黄色透明直至变为红色透明后，得到红色透明溶液；

四、将步骤三得到的红色透明溶液置于冰水浴中20min～60min，然后在沉积温度为0～35℃、沉积电压为-2V～-1V和沉积时间为100s～2000s的条件下，采用三电极体系对步骤三得到的红色透明溶液进行电沉积，得到黑色的TiO₂/PS三维光子晶体；所述三电极体系的工作电极为聚苯乙烯胶体晶体；

五、将步骤四得到的黑色的TiO₂/PS三维光子晶体在室温条件下自然晾干后，转移至马弗炉中焙烧，在温度为450℃～800℃的条件下保温1h～4h，得到白色致密且有彩色光泽的三维光子晶体，即为二氧化钛三维光子晶体；

步骤一中所述四价钛盐与步骤二中所述羟基多元酸的摩尔比为1:(0.5～5)；

步骤一中所述四价钛盐与步骤二中所述硝酸钾的摩尔比为1:(4～6)；

步骤一中所述四价钛盐与步骤三中所述过氧化氢的摩尔比为1:(0.75～5)。

7.根据权利要求6所述的一种羟基多元酸辅助电沉积制备二氧化钛三维光子晶体的方法，其特征在于步骤一中所述四价钛盐为硫酸氧钛。