[发明专利]一种基于光跟踪的油页岩热解测量方法有效

专利信息
申请号: 201410256196.0 申请日: 2014-06-11
公开(公告)号: CN104007083A 公开(公告)日: 2014-08-27
发明(设计)人: 宝日玛;李羿璋;吴航;赵昆;李术元 申请(专利权)人: 中国石油大学(北京)
主分类号: G01N21/3586 分类号: G01N21/3586
代理公司: 北京尚德技研知识产权代理事务所(普通合伙) 11378 代理人: 严勇刚
地址: 102249*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 跟踪 油页岩 测量方法
【说明书】:

技术领域

发明关于油页岩热解分析技术,尤其涉及一种利用光学方法研究油页岩热解方法,该方法能够准确对油页岩热解反应的变化情况进行实时跟踪分析,有利于研究油页岩的特性。 

背景技术

热解反应是一类重要的反应类型,是指物质在受热的条件下发生分解的反应,在科学研究、化学工业都有重要的应用。有机物、无机物都有热解反应,利用热解反应可以研究反应物的物理、化学性质,有助于判别反应物在反应过程中所处的状态,也有助于理解反应物的成份、组成。 

油页岩是由有机物和无机矿物质构成的可燃性有机岩石,其有机物以干酪根的形式存在,热解油页岩是获得页岩油和研究油页岩组成成分的重要手段。 

动力学分析是研究热解反应的传统方法之一,通过热解实验获取动力学参数进而建立模型,从而在理论上模拟和分析反应过程。这种方法需要借助专门的热天平来完成,通过测定物质质量与时间的关系(TG曲线),可以求解得到热力学参数,因此又被称为热重分析法。热重分析法的缺点主要在于影响因素多,试样量、试样皿、气氛、升温速率、挥发物冷凝、浮力等都会对TG曲线产生影响。 

XRD(X射线衍射)法也是研究热解反应的传统方法之一,但由于射线能量高,容易对样品结构造成损坏。 

SEM扫描电镜法也是研究物质结构的传统方法之一,也可以用来研究油页岩的热解反应,但是SEM需要对样本做处理,保证样本表面导电,否则无法对油页岩热解反应的过程实现跟踪。 

太赫兹波(THz)是频率范围处于0.1THz~10THz的电磁波,属于远红外波段,具有较低的光子能量(1THz对应的光子能量为4.14meV),与X射线衍射技术相比较,太赫兹波不会因为电离而造成样品的损坏。另外,太赫兹波脉冲具有皮秒级脉宽(一皮秒等于10-12秒),分子振动、转动,分子间作用力、氢键等一些弱的相互作用都有一定的固有频率,若外场频率与一种分子作用的固有频率接近,则外场能量会被显著地吸收。太赫兹波段覆盖了有机分子以上各种弱相互作用的固有频率,在太赫兹波作用于有机物时,特定频率的波将被显著吸收,探测经过物质透射或反射的太赫兹波能够鉴别物质成分。而油页岩官能团分子振动的时间量级为是10-9—10-15s,因此可以利用太 赫兹时域光谱技术捕捉油页岩热解时官能团化学键断裂生成自由基及其稳定聚合的特性,基于太赫兹波脉冲的这种特性,可以弥补X射线所不能捕捉到的官能团瞬间变化特性。目前尚缺少应用太赫兹波进行油页岩热解分析的技术。 

发明内容

为了获得油页岩更好的研究,本发明目的是提出一种基于光跟踪的油页岩热解测量方法。该方法利用太赫兹波特性,将太赫兹光谱分析技术应用到热解反应的研究领域,跟踪各种条件下(温度、压力、加热速率、反应时间等)油页岩热解过程的变化情形,用太赫兹时域信号捕捉热解产物在皮秒量级的超快动态运动过程,通过太赫兹时域信号的强度及相位变化表征油页岩结构变化的动力学特征。 

为实现上述目的,本发明采取以下技术方案: 

一种基于光跟踪的油页岩热解测量方法,其特征在于:在一个热解环境中,构造条光路,利用太赫兹波沿此光路穿过热解反应物,然后为光谱仪所接收,用光谱时域信号所发生的变化对热解反应物进行跟踪分析;当测量固体反应物时,所构造的光路是:让太赫兹波在一次测量行程中,光波沿固体反应物某一测量点的同一维度,在两个不同时刻,分别从正、反两方向分别穿过,然后射出;当测量气体反应物时,所构造的光路有两种,选择其一: 

一,让太赫兹波在一次测量行程中,光波在气体反应物的空间中,从单一方向穿过气体,然后射出; 

二,让太赫兹波在一次测量行程中,光波在气体反应物的空间中,在两个不同时刻,分别从正、反两方向分别穿过气体,然后射出。 

进一步讲: 

所述的热解环境,是指设定的温度和压力环境,所述温度环境为固定的温度条件或变化的温度条件之一;所述气压环境为固定的气压条件或变化的气压条件之一。 

所述的热解环境中,通入的气体是惰性气体。 

其中,构造测量固体反应物的光路的方法之一是: 

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