[发明专利]一种钛酸锂介孔单晶纳米颗粒/还原氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种钛酸锂介孔单晶纳米颗粒/还原氧化石墨烯复合材料，其特征在于，所述复合材料具有如下结构：钛酸锂介孔单晶纳米颗粒负载在还原氧化石墨烯上；其中，钛酸锂介孔单晶纳米颗粒的直径为30～60nm，介孔孔径分布为2～8nm，重量百分含量为70～95％。

2.一种钛酸锂介孔单晶纳米颗粒/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备氧化石墨烯；

(2)将30～100mg步骤(1)得到的氧化石墨烯分散在200～500ml乙醇中，超声分散2～5h，得到分散液，将1～3g钛酸四丁酯与同质量的乙醇混合均匀后滴加到所述分散液中，搅拌20～60min，得到混合溶液；

(3)将1～3g去离子水与同质量的乙醇混合均匀，加入步骤(2)所述的混合溶液，搅拌20～60min，在100℃下回流5～20h，冷却至室温，抽滤，用乙醇多次清洗并收集产物；

(4)将步骤(3)的产物分散在100～200ml去离子水中，在120～200℃水热还原4～20h，离心洗涤冷冻干燥后收集产物；

(5)将步骤(4)的产物与0.4～1.2mol/L的氢氧化锂溶液混合后，160～200℃水热锂化反应8～16h，离心洗涤干燥后收集产物；

(6)将步骤(5)的产物在氩气气氛中于400～700℃下热处理2～6h，即可得到所述的钛酸锂介孔单晶纳米颗粒/还原氧化石墨烯复合材料。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述复合材料的结构为：钛酸锂介孔单晶纳米颗粒负载在还原氧化石墨烯上；其中，钛酸锂介孔单晶纳米颗粒的直径为30～60nm，介孔孔径分布为2～8nm，复合材料中钛酸锂介孔单晶纳米颗粒的重量百分含量为70～95％。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体为：将天然鳞片石墨和硝酸钠混合，加入浓硫酸，冰水浴中搅拌10～20min，再缓慢加入高锰酸钾，冰水浴中反应0.5～1h，20～25℃下连续搅拌72～120h，依次加入50～60℃的去离子水和双氧水反应2～3h，离心分离；分离产物依次用硫酸和双氧水的混合溶液、盐酸稀溶液和去离子水洗涤3次，再离心洗涤至中性；加入20～50ml去离子水超声分散3～5h，冷冻干燥得到氧化石墨烯。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的去离子水与步骤(2)中的钛酸四丁酯的质量比为0.5～2。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，氢氧化锂与钛酸四丁酯的摩尔比为2～10。

7.权利要求1所述的钛酸锂介孔单晶纳米颗粒/还原氧化石墨烯复合材料的应用，其特征在于，所述复合电极材料作为负极材料应用于锂离子电池。