[发明专利]一种八面体纳米颗粒组成的TiO2微米球的制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明属于能源技术领域，具体涉及一种八面体纳米颗粒组成的TiO₂微米球的制备方法及其应用。

背景技术

锂离子电池是20世纪90年代出现的绿色高能环保电池，由于具有突出的优点而有着广泛的应用。目前，锂离子电池的负极材料也发展迅猛，有许多不同的物质或新结构的材料被研制出来，但是要得到循环性能好、比容量高、大电流充放电性能好的锂离子电池负极材料一直以来是科学家的研究重点。现在工业上常用的负极材料有金属锂、碳材料、Li₄Ti₅O₁₂等。金属锂和碳材料存在安全性能隐患和倍率性能差等缺点；Li₄Ti₅O₁₂合成困难。TiO₂是目前研究最为热门的锂离子电池负极材料之一。本发明采用简单的一步水热法在较低的温度下，合成一种基于八面体纳米颗粒组成的分等级TiO₂微米球。

发明内容

本发明的目的在于提供一种八面体纳米颗粒组成的TiO₂微米球的制备方法及其应用，其制备方法简单，成本廉价，能耗低，重现性好，所制得锂离子电池具有很高的比容量和循环稳定性，还表现出优异的倍率放电性能，具有广阔的商业前景。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种八面体纳米颗粒组成的TiO₂微米球的制备方法，是采用水热法制备出一种基于八面体纳米颗粒组成的分等级结构TiO₂微米球。

其制备方法包括以下步骤：

1）将尿素溶于盐酸溶液中；

2）待尿素完全溶解后滴加钛酸异丙酯，搅拌均匀，移入反应釜中；

3）经水热反应、离心、洗涤、烘干，制得八面体纳米颗粒组成的TiO₂微米球。

步骤1）所述尿素的加入量为5-10g；所述盐酸溶液的浓度为1-3 mol/L。

步骤2）所述钛酸异丙酯的加入量为0.5-2 ml。

步骤3）所述水热反应的温度为100-150℃，反应时间为12-36h。

步骤3）所述洗涤是用水洗涤2-3次。

所述八面体纳米颗粒组成的TiO₂微米球应用于组装锂离子电池。其组装方法包括：将TiO₂微米球、聚偏氟乙烯和乙炔黑按质量比为7:2:1混合研磨均匀后涂在铜网上，待干燥作为负极，将金属锂作为参比电极和对电极，将1mol/L LiClO₄/EC-DMC（1:1，v/v）溶液作为电解质，在手套箱中组装制成所述锂离子电池。

本发明的显著优点在于：

（1）本发明提供了一种基于八面体纳米颗粒组成的分等级结构TiO₂微米球的制备方法，该方法操作简单，成本低廉，能耗低，重现性好，具有良好的应用价值。

（2）以本发明方法制备的八面体纳米颗粒组成的TiO₂微米球做为锂离子电池的负极，组装得到的锂离子电池具有很高的比容量和循环稳定性，在电流密度为0.168 A/g时充放电循环200圈容量稳定在157.3 mAh/g，接近理论容量168 mAh/g；同时，其还表现出优异的倍率放电性能，即使在电流密度为3.36 A/g时其充放电容量也能稳定在130.2 mAh/g。

附图说明

图1为实施例1所制得的八面体纳米颗粒组成的TiO₂微米球的扫描电镜图。

图2为实施例1所制得的八面体纳米颗粒组成的TiO₂微米球的透射电镜图。

图3为实施例1所制得的八面体纳米颗粒组成的TiO₂微米球的XRD图。

图4为将实施例1所制得的八面体纳米颗粒组成的TiO₂微米球组装成的锂离子电池在不同倍率下充放电的循环性能曲线（1C=168mA/g）。

具体实施方式

实施例1

一种八面体纳米颗粒组成的TiO₂微米球的制备方法，包括以下步骤：

1）将10g尿素溶于20ml 3 mol/L盐酸溶液中；

2）待尿素完全溶解后滴加2.0 ml钛酸异丙酯，搅拌均匀，移入40ml的反应釜中；