[发明专利]一种彩色二氧化硅气凝胶及其制备方法有效
申请号: | 201410256657.4 | 申请日: | 2014-06-11 |
公开(公告)号: | CN105253892B | 公开(公告)日: | 2017-10-31 |
发明(设计)人: | 张学同;王锦 | 申请(专利权)人: | 苏州同玄新材料有限公司 |
主分类号: | C01B33/158 | 分类号: | C01B33/158 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32256 | 代理人: | 王锋 |
地址: | 215123 江苏省苏州市工*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 彩色 二氧化硅 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种彩色二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将正硅酸酯、水及有机溶剂混合,并加入水解催化剂形成混合反应体系,在水解温度下反应0.1~50h,使正硅酸酯部分水解,形成具有不同聚合度的聚(烷氧基硅氧烷),所述水解温度为室温至所述有机溶剂的回流温度;
(2)将所述聚(烷氧基硅氧烷)与染料、醇或酮、碱催化剂混合均匀,静置形成彩色醇或酮凝胶,所述醇或酮与聚(烷氧基硅氧烷)的体积比为25:1~0.01:1,所述醇或酮凝胶内染料的含量为0.01~2wt%,而所述碱催化剂的用量在所述醇或酮凝胶总体积的15%以内;
(3)将所述醇/酮凝胶搅碎至粉末或颗粒状后,再将液态烷或氟代烷与所述醇/酮凝胶按50:1~1:100的体积比混合并搅拌混合搅拌,其中搅拌速度为100~8000rpm,搅拌温度为室温~烷沸点温度,搅拌时间为0.1~100h,置换出所述醇/酮凝胶中的醇/酮,从而获得烷凝胶;
(4)将体积比为50:1~1:100的疏水剂和液态烷的混合溶液与所述烷凝胶混合搅拌,搅拌速度为10~8000rpm,搅拌温度为室温~烷沸点温度,搅拌时间为0.1~100h,获得疏水烷凝胶;
(5)将所述疏水烷凝胶于80℃~300℃常压干燥,获得彩色疏水化二氧化硅气凝胶;
其中所述染料能够溶解在所述醇或酮中,但形成烷凝胶后所述染料不溶或微溶于所述液态烷或氟代烷中或所述液态烷或氟代烷不足以洗脱所述烷凝胶中的染料分子。
2.根据权利要求1所述彩色二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的正硅酸酯与水的摩尔比为1:0.1~1:2.0,所述的有机溶剂与正硅酸酯的体积比为0.1:1~1:0.1。
3.根据权利要求1或2所述彩色二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于:所述正硅酸酯包括正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
4.根据权利要求1或2所述彩色二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的有机溶剂包括醇或酮。
5.根据权利要求1所述彩色二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的水解催化剂包括无机酸或有机酸,所述无机酸包括盐酸、硫酸、磷酸或硝酸,所述有机酸包括醋酸、草酸或柠檬酸。
6.根据权利要求1或5所述彩色二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的混合反应体系内水解催化剂的浓度在10-1mol/L以内。
7.根据权利要求1所述彩色二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的醇采用碳原子数少于8的小分子醇,所述的酮采用碳原子数少于8的酮。
8.根据权利要求1所述彩色二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的碱催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、尿素、氨水或三乙胺。
9.根据权利要求1所述彩色二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的液态烷或氟代烷采用碳原子数≤8的液态烷或氟代烷。
10.根据权利要求1所述彩色二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述疏水剂和液态烷的混合溶液中疏水剂的体积百分比含量为0.5%~50%。
11.根据权利要求1或10所述彩色二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于:所述疏水剂包括甲基三甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷或六甲基二硅氮(胺)烷。
12.根据权利要求1所述彩色二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤(5)中常压干燥的方式包括鼓风干燥或旋转干燥。
13.由权利要求1-12中任一项所述方法制备的彩色二氧化硅气凝胶,其特征在于:所述彩色二氧化硅气凝胶具有白色、黄色、蓝色、红色、灰色、绿色中的任一种颜色或两种以上颜色的混合色,并且所述彩色二氧化硅气凝胶具有纳米多孔结构,并且所述彩色二氧化硅气凝胶的密度为0.020~0.150g/cm3,热导率在0.0130~0.0400W/mK之间,比表面积在200~1000m2/g之间。
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