[发明专利]一种CdHgTe合金量子点的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及荧光纳米材料的合成，更具体涉及一种CdHgTe 合金量子点水相室温的制备方法，合成条件温和，量子点粒径小，稳定性高，可用于固定细胞的标记。

背景技术

CdHgTe 合金量子点因合成条件温和，具有较高的生物相容性而成为研究的热点。有机相合成的CdHgTe量子点不具备亲水性，必须通过配体交换进入水相后再应用于生物体系，其操作过程复杂，条件要求高。目前，水相合成法制备的CdHgTe量子点少见报道，由于金属汞的特殊能带隙和特殊的成核机理，高温会造成量子点团聚，而且会有纳米棒的形成，不利于进行生物标记。本发明在室温下先制备前驱体溶液，而后直接通过可见光照射辅助合成CdHgTe 合金量子点，反应中不需加热，光照过程中也不用通气，极大地简化了合成工艺，节省了反应时间，克服了一般水热法合成CdHgTe量子点工艺复杂、操作繁琐且重复性差的缺点。

发明内容

本发明的目的是在于提供了一种光照辅助室温合成CdHgTe 合金量子点的制备方法，该制备方法工艺简单，不需加热，工艺参数易控制。所用原料低廉易得，且具有很好的生物相容性，无需后处理过程即可对生物体进行荧光标记。制备出的量子点产率高，粒径小，性质稳定，波长可达近红外区。具有很好的生物相容性，可用于固定细胞的标记。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术措施：

    一种CdHgTe 合金量子点，其组成为：碲粉（Te）、氯化镉（CdCl₂·2.5H₂O）、氯化汞（HgCl₂）、巯基丙酸（MPA），其余为超纯水。

    所述的CdHgTe 合金量子点中，碲粉（Te）、氯化镉（CdCl₂·2.5H₂O）、氯化汞（HgCl₂ ）巯基丙酸（MPA）的摩尔比率分别为 0.5：1：2.4，采用室内自然光或紫外光(照度为346 lux)照射，所述的溶液pH值为7.8-12。

 一种CdHgTe 合金量子点的制备方法，其步骤是：

       A、通过硼氢化钾还原碲粉制备制备碲氢化钾溶液：分别称取0.3500g硼氢化钾（KBH₄）和0.1600g碲粉（Te）于带软塞的试管中，向其中加入5mL高纯水，塞上塞子，于-4℃冰浴中反应6~8h，待黑色粉末消失，所得溶液无色透明，即为0.25mol/L的碲氢化钾溶液(KHTe)，反应方程式如下：

             4KBH₄ + 2Te + 7H₂O → 2KHTe + K₂B₄O₇ +14H₂↑

    B、称取4.568gCdCl₂·2.5H₂O晶体，溶解于200mL高纯水中，得到0.1mol/L氯化镉溶液；

       C、另称取5.43gHgCl₂晶体，溶解于200mL高纯水中，得到0.1mol/L氯化汞溶液；

   D、移取6mL的巯基丙酸，加入氯化镉和氯化汞混合溶液中，并用1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为7.8-12；

   E、通氮气于pH值为7.8-12的溶液中28－32 min，以除去溶解氧。迅速加入0.25mol/L的碲氢化钾溶液0.5mL，继续通氮气10-30min，使其充分混合，碲氢化钾溶液(KHTe)、氯化镉（CdCl₂·2.5H₂O）+氯化汞（HgCl₂ ）、巯基丙酸的摩尔比率为 0.5：1：2.4。

   F、原液以及稀释1-5倍的稀释液于室内自然光下照射30-50d或紫外光(照度为346 lux)下照射20-70h，即得到不同波段的CdHgTe合金量子点溶液，并检测其荧光强度。

   G、加入异丙醇提纯并于－40℃下冷冻干燥后即得到CdHgTe 合金量子点固体粉末。

    本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：

1. 合成该量子点原料来源丰富，价格低廉，成本较低。