[发明专利]超低温制备纯相BiFeO3

说明书

技术领域

本发明属于材料生长领域，通过改进实验方法，突破了以往的所有文献报道水热法制备BiFeO₃的最低温度。

背景技术

由于BiFeO₃的特殊物理性能，科研工作者们对BiFeO₃的研究越来越广泛，近年来主要针对其磁性，光性能，介电性能等进行了广泛的研究。

制备BiFeO₃的方法有很多，如固相烧结法，溶胶凝胶法，水热法等，这其中水热法是这么多方法中所需的合成温度最低的一种方法，也是最经济实用的一种方法。但在水热法中合成纯相BiFeO₃的温度范围较窄，据文献报道一般集中在180℃-240℃范围内，温度过低容易导致合成Bi₂₅FeO₄₀杂相，常见的文献报道最低将合成温度降低至150℃，最近一篇文献报道通过改进实验，成功低将合成温度降低至120℃，是较大的突破，但至今，没有人确定在水热法中，影响合成纯相BiFeO₃的具体物理因素。

在180℃-240℃范围内制备纯相BiFeO₃：如2010年Seung Ho Han等利用水热法制备出纯相BiFeO₃，参阅Ceramics International.第36期第1366页。

在150℃制备纯相BiFeO₃：如2012年Xiuli Chen等利用水热法在150℃低温制备出纯相BiFeO₃，参阅J Mater Sci: Mater Electron.第23期第1500页。

在120℃制备纯相BiFeO₃：如2013年Yuxia Sun等通过改进水热法在120℃低温制备出纯相BiFeO₃，参阅Ceramics International.第39期第4652页。 

在108℃下制备纯相BiFeO₃：如2014年李锦等通过水热法在108℃低温制备出纯相BiFeO₃，参阅专利“一种低温制备BiFeO₃方法”专利号：201410194449.6。

发明内容

本发明的目的在于通过在水溶液里添加低沸点的有机溶剂在100℃以下来提供压强，来进一步降低合成纯相BiFeO₃的最低温度。

本发明是通过以下工艺过程实现的：所用铋源为Bi(NO₃)₃ ·5H₂O（99%），称取4.8997g（0.1mol），所用铁源为Fe(NO₃)₃·9H₂O （98.5%），称取4.1015g（0.1mol）。将称量好的样品放入容积为50ml的聚四氟乙烯水热反应釜中，量取15ml的乙醇或甲醇注入反应釜中，用磁力搅拌机搅拌30min。称量一定的NaOH溶于15ml去离子水，用磁力搅拌机搅拌10min，将所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，在磁力搅拌机上搅拌1h。将聚四氟乙烯反应釜在设定的温度下水热处理一段时间，水热反应后，将反应釜自然冷却至室温，所得的样品用去离子水和酒精反复清洗直到去除所有可溶性盐，于60℃下烘干。水热反应中NaOH的浓度为6M和4M，在80℃-100℃下反应24h-72h。

本发明的所制得的样品为纯相BiFeO₃，所制得的样品为单晶，100℃下制得的样品的XRD图如图1所示，100℃下所制得样品的SEM图如图2所示，90℃和80℃下所制得样品的XRD图如图3所示，90℃和80℃下所得样品的SEM图如图4所示，80℃下所制得样品的HRTEM图如图5所示。本发明所得纯相BiFeO₃，特征为在通过在水溶液中添加低沸点的有机溶剂来提供压强，突破了以往文献所报道的合成纯相BiFeO₃的最低温度，为以后工业生产提供了一种新方法。

附图说明

图1 100℃下以NaOH为6M（1）和4M（2）采用水和乙醇的比例为1：1时反应24h合成样品的XRD图。

图2 100℃下以NaOH为6M（a, b）和4M（c, d）采用水和乙醇的比例为1：1时反应24h合成样品的SEM图。