[发明专利]一种钛合金表面石墨烯薄膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410257712.1 申请日: 2014-06-11
公开(公告)号: CN104018145A 公开(公告)日: 2014-09-03
发明(设计)人: 程先华;刘祖汉;李鹏飞;王传英;孙志勇 申请(专利权)人: 上海交通大学
主分类号: C23C20/06 分类号: C23C20/06
代理公司: 上海旭诚知识产权代理有限公司 31220 代理人: 郑立
地址: 200240 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 钛合金 表面 石墨 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种钛合金表面石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

a.将表面抛光处理后的钛合金放入异丙醇溶液中超声,再用超纯水冲洗,然后缓慢放入piranha溶液中静置,将静置处理后的钛合金取出再放入新的piranha溶液中进行二次静置,使钛合金表面羟基化;

b.将羟基化后的钛合金用去离子水清洗后,置入氨基硅烷溶液中;

c.将氧化石墨烯粉末放入蒸馏水中,超声波分散,得到氧化石墨烯胶体;

d.将经所述步骤b处理后的钛合金浸入所述步骤c得到的氧化石墨烯胶体中,在密闭容器中持续保持恒温;

e.将经所述步骤d处理后的钛合金浸入氢卤酸和磷酸的混合溶液中,在密闭容器中加热;

f.将经所述步骤e处理得到的产品用去离子水反复冲洗,直至冲洗后的溶液pH为中性,然后将冲洗后的产品干燥。

2.一种根据权利要求1所述的钛合金表面石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤a中:所述钛合金选自Ti6Al4V、Ti6Al7Nb和Ti12Mo5Ta中的一种;所述异丙醇的浓度为按质量百分比计70%;所述piranha溶液为按质量百分比计浓度为98%的浓硫酸和按质量百分比计浓度为30%的双氧水按体积比7:3混合的溶液。

3.一种根据权利要求2所述的钛合金表面石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤a中:所述钛合金在异丙醇溶液中超声的时间为30~60min;用超纯水冲洗次数为3~5次;在piranha溶液中首次静置时间为10~30min;二次静置时间为5~10min。

4.一种根据权利要求1所述的钛合金表面石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤b中,所述氨基硅烷溶液是以按5:1体积比混合的甲苯和水为溶剂,以γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷为溶质,溶质的浓度为0.5~2mmol/L。

5.一种根据权利要求4所述的钛合金表面石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤b中,用去离子水清洗的次数为3~5次;羟基化后的钛合金在氨基硅烷溶液溶液中的置放时间为2~12h。

6.一种根据权利要求1所述的钛合金表面石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤c中的超声波分散时间为30min~2h;得到的所述氧化石墨烯胶体的浓度为0.1~2mg/ml。

7.一种根据权利要求1所述的钛合金表面石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤d中,所述密闭容器的恒定温度范围为40~80℃、恒温持续时间为10~24h。

8.一种根据权利要求1所述的钛合金表面石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤e中,所述氢卤酸是按质量百分比计浓度为30%~57%的HI溶液或按质量百分比计浓度为30%~47%的HBr溶液,混合溶液是指所述氢卤酸和按质量百分比计浓度为30%的磷酸按9:1体积比混合的溶液。

9.一种根据权利要求8所述的钛合金表面石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤e中,钛合金在密闭容器中的加热的时间为20min~10h,加热温度控制在40~100℃;所述步骤f中的所述干燥的指在40℃真空中放置24h。

10.一种利用如权利要求1至9中任一项所述方法制备的含石墨烯薄膜钛合金材料。

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