[发明专利]一种海洋防污剂载银碳纳米管的制备方法

权利要求书

1.一种海洋防污剂载银碳纳米管的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：碳纳米管、1,6-己二胺、N,N'-二环己基碳酰亚胺、硝酸银、硫酸、硝酸、去离子水、无水乙醇、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

制备方法如下：

(1)精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度控制：

(2)碳纳米管的氧化

氧化处理碳纳米管是在三口烧瓶、超声波分散仪上进行的，是在超声波分散、加热、搅拌下完成的；

①称取碳纳米管1g±0.001g，加入三口烧瓶中，然后置于超声波分散仪上；

②开启超声波分散仪，在超声波频率49kHz下，加热温度50℃±2℃，然后加入硫酸80mL±1mL、硝酸20mL±1mL，继续进行超声分散，超声分散时间120min,超声分散后成氧化物溶液；

③碳纳米管在超声分散氧化反应过程中将进行化学反应，反应式如下：

式中：

C-COOH：含羧基的氧化碳纳米管

SO₂：二氧化硫

NO₂：二氧化氮

CO₂：二氧化碳

④氧化反应后，关闭超声分散仪，停止加热，使三口烧瓶内的氧化物溶液随瓶冷却至25℃；

⑤抽滤，将氧化物溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；

⑥去离子水洗涤、抽滤

将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水1000mL，搅拌洗涤5min；

然后将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；

去离子水洗涤、抽滤重复进行五次；

⑦真空干燥，将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间8h，干燥后得：含羧基的氧化碳纳米管；

(3)胺基化修饰碳纳米管

碳纳米管的胺基化是在三口烧瓶、水浴缸、电热搅拌器上进行的，是在加热、搅拌过程中完成的。

①将含羧基的氧化碳纳米管加入三口烧瓶中；然后加入1,6-己二胺25g±0.001g、N,N'-二环己基碳酰亚胺10mL±0.001mL；

②开启电热搅拌器，水浴缸加热温度90℃±2℃，并搅拌；

③恒温搅拌36h，进行胺基化反应；

在胺基化反应过程中将发生化学反应，反应式如下：

式中：C-CONH(CH₂)₆NH₂:胺基化碳纳米管

④反应后，关闭电热搅拌器，停止搅拌，使其随瓶冷却至25℃，得：胺基化溶液；

⑤抽滤，将胺基化溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；

⑥无水乙醇洗涤、抽滤

将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇200mL，搅拌洗涤5min；

然后将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；

无水乙醇洗涤、抽滤重复进行五次；

⑦真空干燥，将产物滤饼置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间8h，干燥后得：胺基化碳纳米管；

(4)制备载银碳纳米管

①称取硝酸银0.06g±0.001g加入烧杯中，然后加入去离子水15mL，搅拌5min，使其溶解，成0.023mol/L硝酸银水溶液；

②将胺基化碳纳米管加入硝酸银水溶液中，使溶液浸没胺基化碳纳米管，搅拌20min，成混合溶液；

③将烧杯中的混合溶液在25℃下静置12h；

④将烧杯及其内的混合溶液放入真空干燥箱内，在50℃下干燥24h，干燥后得载银碳纳米管；

(5)微波焙烧还原银离子

①将干燥后的载银碳纳米管置于石英容器内，然后放入微波焙烧炉内的工作台上；

②接通氩气瓶，并向微波焙烧炉内输入氩气，氩气输入速度100cm³/min；

③开启微波焙烧炉加热器，加热温度300℃±2℃，在此温度恒温、保温、焙烧30min；

④关闭焙烧炉，停止输氩气，使石英容器及其内的产物随炉冷却至25℃，即得到载银碳纳米管；

(6)检测、分析、表征

对制备的载银碳纳米管的形貌、成分、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征；

用透射电子显微镜进行形貌分析；

用X射线衍射仪进行结构分析；

结论：载银碳纳米管的纳米银颗粒均匀负载于碳纳米管表面，成载银碳纳米管，载银碳纳米管直径≤30nm，纳米银直径≤30nm,产物纯度达97％；

(7)产物储存

制备的载银碳纳米管储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。