[发明专利]一种拆分剂氢邻苯二甲酸异亚丙基甘油酯的合成方法有效
申请号: | 201410257990.7 | 申请日: | 2014-06-11 |
公开(公告)号: | CN105315255B | 公开(公告)日: | 2017-12-26 |
发明(设计)人: | 严承飞;俞建新;金萍;顾建良 | 申请(专利权)人: | 上海予利生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D317/24 | 分类号: | C07D317/24 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
地址: | 201512 上海市金山*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 拆分 剂氢邻苯二 甲酸 丙基 甘油酯 合成 方法 | ||
1.一种拆分剂氢邻苯二甲酸异亚丙基甘油酯的合成方法,其特征在于,该方法以(S)-(-)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环或(R)-(+)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环为原料,与邻苯二甲酸氢钾反应,得到S/R-氢邻苯二甲酸异亚丙基甘油酯;
所述的(S)-(-)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环或(R)-(+)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环与邻苯二甲酸氢钾的投料物质的量的比为1:1~1:1.5。
2.根据权利要求1所述的一种拆分剂氢邻苯二甲酸异亚丙基甘油酯的合成方法,其特征在于,所述的(S)-(-)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环或(R)-(+)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环与邻苯二甲酸氢钾在反应溶剂中加入吡啶作为碱试剂的条件下进行反应,所述的溶剂为DMSO或DMF,所述的吡啶的加入量为0.3~0.6ml/g原料。
3.根据权利要求1所述的一种拆分剂氢邻苯二甲酸异亚丙基甘油酯的合成方法,其特征在于,所述的(S)-(-)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环或(R)-(+)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环与邻苯二甲酸氢钾在加热回流下进行反应,加热回流温度为100~200℃,时间为16~24h。
4.根据权利要求1所述的一种拆分剂氢邻苯二甲酸异亚丙基甘油酯的合成方法,其特征在于,所述的(S)-(-)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环或(R)-(+)-4-氯甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环与邻苯二甲酸氢钾反应后,加水调pH到5-6,用乙酸乙酯萃取产物,酸水洗,饱和食盐水洗,浓缩得拆分剂氢邻苯二甲酸异亚丙基甘油酯。
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