[发明专利]一种利用块状烧结钕铁硼加工废料制备高性能高矫顽力再生烧结钕铁硼磁体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及以烧结钕铁硼加工废料为主要原料，利用氢化镨纳米颗粒掺杂烧结的方法制备高性能高矫顽力再生烧结钕铁硼磁体的新技术，本发明用于回收烧结钕铁硼边角料，属于磁性材料技术领域。 

背景技术

烧结NdFeB是目前磁性最强的永磁材料，广泛的应用于硬磁盘驱动器、电动车(EV)、风力发电、消费电子设备等诸多领域，成为了高新技术力的一种不可替代的基础材料，带动着各行各业的发展。钕铁硼的产量也随着需求的增加而急速提高，尤其是2000年以后，其年平均增长率约为26.2％。然而由于烧结钕铁硼脆性高，在机加工过程中会产生20～30％的边角料废料，这些边角料如果不加以有效的利用，只能以非常低的价格处理。因此，开展钕铁硼废料回收的研究和生产具有重要的现实意义和广阔前景，受到各国政府、相关企业和研究者的广泛关注。 

钕铁硼废料的回收再利用，不仅保护了我国宝贵的稀土战略资源，而且保护了环境。一方面避免了钕铁硼废料本身带来的污染；另一方面，减少稀土矿产资源消耗，大大减轻了稀土矿产的采、选、冶带来的严重环境负担。由此可见，钕铁硼废料高值化回收再利用不仅利润空间很大，项目投资回报率高，具有很好的经济可行性，而且将大大降低稀土矿开采量，遏制过度开采和生态环境恶化，有效地保护了我国稀土资源和生态环境。 

针对钕铁硼废料回收利用开发了多种方法：1.从钕铁硼废料中提取稀土元素以及其他贵重金属，此种工艺存在回收率低和回收产品纯度低等问题。其主要原因在于回收废旧产品的溶解程度低、反应稀土的沉淀不完全以及稀土和非稀土元素以及多种稀土元素的分离程度差等问题；2.重新熔炼、制粉、压型、烧结成钕铁硼磁体，此种工艺流程较长，耗时耗力；3.将钕铁硼废料氢爆破碎后，与适量的成分相同的钕铁硼粉混合后，气流磨细化、压型、烧结成钕铁硼永磁体，此种工艺虽然可以达到回收的目的，但是混粉后制成的钕铁硼性能会降低，产品价格降低。 

上述方法在对钕铁硼废料的回收再利用仍没有达到较好的效果。直接采用 氢爆破碎、球磨、取向压制成型、烧结技术制备的再生磁体，是一种短流程的再生工艺，但是这种工艺制备的磁体磁能积比原始的磁体磁能积下降了15％，剩磁和矫顽力分别下降了10％和20％。在烧结钕铁硼废料的回收再利用过程中，稀土元素会发生流失，造成再生磁体磁性能特别是矫顽力的大幅度降低。针对上述问题，如何提高再生磁体的性能成为了解决问题的关键。在烧结钕铁硼废料采用氢爆的方法破碎成磁粉后，通过掺杂稀土粉末可有效补充再生过程中稀土元素的流失。但是稀土粉末的数量和粒度对再生磁体的磁性能有着至关重要的影响。稀土粉末的数量越多，意味着生成更多的富钕相，进而可以得到更大的矫顽力；但同时磁体中非硬磁性相的增加，磁体的剩磁和最大磁能积降低，并不能得到有效的回复。制备高剩磁和高矫顽力的磁体的条件是富钕相体积分数尽可能的少，但是主相晶粒被薄的富钕相层完全分隔。因此降低稀土粉末颗粒的尺寸，使其在混粉过程中包覆在主相晶粒表面，在随后的烧结过程中实现对主相晶粒的有效磁隔绝。在达到对主相晶粒有效磁隔绝的前提条件下，如果稀土粉末颗粒的尺寸过大，则会造成磁体中富钕相体积分数过大，磁体剩磁和最大磁能积降低；如果稀土粉末颗粒的尺寸过小，则会出现团聚现象，同样会对磁体性能造成不利影响。因此研究稀土粉末颗粒尺寸和含量对再生磁体性能的影响是获得高性能再生磁体的基础。此外，由于掺杂稀土粉末颗粒尺寸的减小，再生磁体的烧结及热处理最佳温度也会随之降低，随之而带来的是磁体晶粒尺寸降低，进而磁体的矫顽力会相应提高。 

发明内容

本发明是针对上述技术现状而提出的一种氢化镨纳米粉末颗粒掺杂回收制备高性能高矫顽力再生烧结钕铁硼磁体的方法，达到工序短、能耗低、高效回收的目的。 

本发明所针对的原料是块状烧结钕铁硼加工废料，其特征在于，包括以下步骤： 

(1)将块状烧结钕铁硼加工废料清洗并制备成钕铁硼氢爆粉末； 

优选将块状烧结钕铁硼加工废料置于5％硝酸酒精中10秒后在酒精溶液中清洗，吹干；置于在真空管式炉中进行150℃、0.1MPa氢压下吸氢3小时，600℃、1×10^-3Pa脱氢10小时，得到钕铁硼氢爆粉末； 

(2)采用气流磨工艺将钕铁硼磁粉破碎至单晶颗粒，得到NdFeB原料粉末； 

(3)采用物理气相沉积技术制备氢化镨粉末，其粒径为100-500纳米。 

(4)将步骤(3)所得的氢化镨纳米粉末加入到步骤(2)的NdFeB原料粉末中，氢化镨纳米粉末的添加比例为NdFeB原料粉末重量的2-4％，将两种粉末混合均匀；