[发明专利]一种超细铬粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超细铬粉的制备方法，属于金属材料加工的技术领域。

背景技术

金属铬是最硬的金属，通常的铬都很脆，因为其中含有氢或微量的氧化物。高纯的铬却并不脆，而是富有展性。由于铬的硬度较大，在制备超细粒级的高纯铬粉过程中，遇到了显著的问题，即很难满足既保证纯度又要保证粒度的要求，要不就是加工时间较长与加工成本较高。一般工业上获得超细金属粉的方法有：

(1)氢还原法：这种方法一般用于生产高熔点金属粉体，如钨、钼等，可以获得μm级的粉体。

(2)氢化-歧化-脱氢方法：该方法一般用于生产能够吸氢的金属的制粉，如钛、镁；

(3)气流粉碎法：该方法一般用于生产氧化物类粉体，如果要生产金属粉体，一般使用氮气保护的方式，生产的粉体可以达到μm级。

(4)球磨法：该方法是一种较普遍的生产超细金属粉体的方法，该方法生产效率低、容易引入金属杂质。

(5)物理气相法：该方法是一种新兴的超细金属粉的方法，粉体的粒径可以达到100nm～5μm。

铬粉铬粒的大小、形状以及其他成分含量是影响喷涂、高温合金、金刚石工具、铁合金、焊料、金属陶瓷、硬质合金、电阻发热合金、电触头等材料性能的主要因素。目前在喷涂、高温合金、金刚石工具、铁合金、焊料、金属陶瓷、硬质合金、电阻发热合金、电触头等材料生产中使用的铬粉是采用普通的机械粉碎法制造的，颗粒形状不规则，粒度分布偏析度大，其他成分，特别是氧、氮含量高，从而造成了目的材料中氧氮含量偏高和微观下合金各元素分布的不均匀。电解法制造的铬粉，又因含氧量偏高与加工成本太高，而没有在生产中普及使用。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种高效可行的、能满足喷涂、高温合金、金刚石工具、铁合金、焊料、金属陶瓷、硬质合金、电阻发热金、电触头等材料生产用铬粉的制备方法，并能实现连续生产的产业化。

为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案来完成的，一种超细铬粉的制备方法，包括以下步骤：

1)挑选金属铬块，去除表面边皮、氧化膜和氮膜；然后利用带循环水冷装置的液压粗碎机对铬块进行机械破碎，使其破碎成3mm以下的颗粒；

2)利用铬的低温脆性，将金属铬颗粒浸泡在液氮里，同时进行低温振动研磨，该低温振动研磨是利用纳米Al₂O₃与ZrO₂混合制得的高韧性陶瓷材料作成的振动磨筒体衬里和研磨体进行的，时间为3-5小时；

3)将低温液氮研磨后的金属铬粉用乙醇洗涤三次，每次用量为500-600ml，然后使用带有滤纸的真空系统进行过滤，接着在真空烘箱中，在80℃、真空度为94.5-96.5KPa下进行低温干燥5小时，最后进行筛分，选出-400～-600目的铬粉粉末；

4)将-400～-600目的铬粉粉末置入高能球磨机进行球磨，球料比20∶1，研磨介质为硬质合金球，内衬为氧化锆材质，在球磨过程中通入氩气保护，气体流量为10-15m³/h，转速为450-550r/min，球磨时间为45-50小时；

5)将球磨后的粉末以自由落体的运动方式连续均匀地通过氢等离子区域加热区和冷却区，且于加热区中同时完成脱氧和烧结，得到烧结粉末；进料方式为振动筛网进料，氢等离子的射流方向时从下向上，氢等离子的工作气体为氢气，氢气是依次用硅胶进行一级除水，用分子筛进行二级除水，用105号催化剂除氧，再用分子筛进行三级除水，最终获得所需要的纯氢；保护气氛为氩气，烧结温度1300-1350℃，烧结时间0.4s，冷却方式为空冷；将烧结粉末采用空气气流分选出粒度约为5微米的粉末，即为最终的低氧的超细铬粉。

优选的是，步骤3)中所用的滤纸为沃特曼#50滤纸。

在上述任一方案中优选的是，步骤4)中的高能球磨机的转速为500r/min，球磨时间为48小时。

在上述任一方案中优选的是，步骤5)中氢气的流量为5-6m³/min。

在上述任一方案中优选的是，步骤5)中105号催化剂的组成为87％的Fe₂O₃、11％的KOH和12％的Cr₂O₃，其中％为质量比。

在上述任一方案中优选的是，最终制得的金属铬粉产品纯度为99～99.5％，含氧质量百分比小于0.35％。

本发明的有益效果：