[发明专利]一种测定钒钛氧化球团中硅钙钛元素含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钢铁冶金分析技术领域，尤其涉及一种测定钒钛氧化球团中硅钙钛元素含量的方法。

背景技术

炼铁厂使用的钒钛氧化球团化学分析方法中的关于二氧化硅氧化钙二氧化钛的测定是采用铁矿石的国家标准，该标准是光度法、容量法，操作步骤繁琐，化学分析的周期长，工人的劳动强度大所用的化学药品种类多，用量大，不利于环保，而钒钛氧化球团中的二氧化硅氧化钙二氧化钛的测定没有国家标准和企业标准。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种测定钒钛氧化球团中硅钙钛元素含量的方法，一次同时测定三提元素，提高准确度，减少化学药品的使用种类和使用量。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种测定钒钛氧化球团中硅钙钛元素含量的方法，采用混合熔剂熔融试样，硝酸浸取，过滤后采用ICP测定二氧化硅，氧化钙，二氧化钛元素的含量，具体包括以下步骤；

1)将滤纸折叠成坩埚状形成纸埚，在纸埚中加入2±0.1g熔剂，将试样放于纸埚中，覆盖一层0.8～1.2g熔剂，将纸埚折叠包裹；

2)将折叠包裹后的纸埚放在已均匀覆盖石墨的钒土坩埚中，送入已升至900±50℃的马弗炉中，加热15min后，取出，冷却；

3)将已灼烧成球状的样品放入已加入100-150ml水的烧杯中，加入25ml硝酸，溶解后定容到500ml，干过滤；

4)将步骤3)获得的滤液同标准溶液一同由ICP光谱仪测出SiO₂、CaO、TiO₂的含量。

所述的熔剂由无水碳酸钠和硼酸组成，其配比为无水碳酸钠∶硼酸＝2∶1。

步骤3)所述的水为去离子水。

步骤3)所述的硝酸为浓硝酸，其密度为1.19g/ml。

步骤4)所述的标准溶液由1mg/ml的SiO₂溶液、1mg/ml的CaO溶液、1mg/ml的TiO₂溶液以水定容至100ml。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

一次同时测定提种元素，提高准确度，仅使用碳酸钠、硼酸、硝酸、二氧化硅、氧化钙、二氧化钛六种化学药品，减少了化学药品的使用种类和使用量，减小对环境的污染。

具体实施方式

下面对本发明进行详细地描述，但是应该指出本发明的实施不限于以下的实施方式。

一种测定钒钛氧化球团中硅钙钛元素含量的方法，采用混合熔剂熔融试样，硝酸浸取，过滤后采用ICP测定二氧化硅，养化钙，二氧化钛元素的含量，具体包括以下步骤：

1)将滤纸折叠成坩埚状形成纸埚，在纸埚中加入2±0.1g熔剂，将试样放于纸埚中，覆盖一层1±0.g熔剂，将纸埚折叠包裹；熔剂由无水碳酸钠和硼酸组成，其配比为无水碳酸钠∶硼酸＝2∶1。

2)将折叠包裹后的纸埚放在已均匀覆盖一层石墨的钒土坩埚中，送入已升至900±50℃的马弗炉中，加热15min后，取出，冷却；

3)将已灼烧成球状的样品放入已加入100-150ml水的烧杯中，加入25ml浓度为1.19g/ml的硝酸，溶解后定容到500ml，干过滤；水为去离子水。

4)将步骤3)获得的滤液同标准溶液一同由ICP光谱仪测出SiO₂、CaO、TiO₂的含量；标准溶液为1mg/ml的SiO₂溶液、1mg/ml的CaO溶液、1mg/ml的TiO₂溶液。

工作曲线的绘制

分别向7个100ml容量瓶中加入不同体积的二氧化硅标准溶液，氧化钙标准溶液，二氧化钛标准溶液,以水定容至100ml。

对应的工作曲线见表1。

表1标准溶液的加入

ICP光谱仪的工作方法：高频发生器的功率为1150W，载气(雾化气)流量为1.0L/min，辅助气流量1.0L/min，等离子气流量1.0L/min，进样量1.85ml/min，吹气30min后进行点火试验，火焰稳定15min后才能进行试验。

实施例：

与上述方法相同，不同之处在于其样品处理过程，具体操作为：