[发明专利]一种高强度超分子水凝胶及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种高强度超分子水凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）聚乙二醇—聚己内酯—聚阳离子共聚物的合成；

2）将浓度为0.5～2.0 μg/mL的核酸溶液与质量百分比浓度为6～20%的聚乙二醇—聚己内酯—聚阳离子共聚物溶液混合均匀，室温条件下静置，得到共聚物/核酸复合物溶液；

3）向步骤2）所得的共聚物/核酸复合物溶液中加入等体积质量浓度为10～20%的α-环糊精溶液，搅拌混合均匀，室温条件下静置，得到超分子水凝胶基因载体材料。

2.如权利要求1所述的高强度超分子水凝胶的制备方法，其特征在于所述核酸溶液的浓度为1.0μg/mL。

3.如权利要求1所述的高强度超分子水凝胶的制备方法，其特征在于步骤1）中聚乙二醇—聚己内酯—聚阳离子共聚物的合成方法为：

a、聚乙二醇—聚己内酯嵌段聚合物的合成

将干燥的聚乙二醇类聚合物、己内酯单体、辛酸亚锡加入到反应装置中，利用油泵在室温条件下抽真空20-40分钟；然后将反应装置密闭，油浴或电加热至100—130摄氏度，反应12-24小时；反应结束后，将产物冷却至室温，用二氯甲烷/石油醚重结晶，40-60摄氏度真空干燥，得到聚乙二醇—聚己内酯嵌段聚合物；

b、聚乙二醇—聚己内酯嵌段聚合物的活化

将干燥的聚乙二醇—聚己内酯嵌段聚合物溶解于干燥的二氯甲烷与吡啶的混合溶液中，加入对甲基苯磺酰氯，室温条件下避光反应，反应结束后，反应液用等体积的氯化氢溶液进行萃取，有机层用碱进行中和、过滤，旋转蒸发除去二氯甲烷后得到聚乙二醇—聚己内酯-对甲苯磺酸酯；

c、聚乙烯亚胺接枝聚乙二醇—聚己内酯共聚物的合成

将聚乙二醇—聚己内酯-对甲苯磺酸酯与聚乙烯亚胺溶解于去离子水中，于40～60 ℃条件下进行反应，反应结束后将混合物冷却至室温，在纯水中透析3天，得到聚乙烯亚胺接枝聚乙二醇—聚己内酯共聚物的合成，即聚乙二醇—聚己内酯—聚阳离子共聚物。

4.如权利要求3所述的超分子水凝胶的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇类聚合物为聚乙二醇单甲醚，所述聚乙二醇单甲醚的重均分子量为1000、1900、5000或10000。

5.如权利要求3所述的高强度超分子水凝胶的制备方法，其特征在于：

所述步骤a中干燥的聚乙二醇类聚合物由如下方法获得：将聚乙二醇类聚合物置于真空干燥箱中40-80摄氏度真空干燥12小时；

所述步骤a中干燥的己内酯由如下方法获得：将己内酯单体减压蒸馏；

所述聚乙二醇类聚合物、己内酯单体、辛酸亚锡三者的质量比为500：100—500：1；

所述二氯甲烷与石油醚的体积比为3-6:1。

6.如权利要求3所述的高强度超分子水凝胶的制备方法，其特征在于：

所述步骤b中所述二氯甲烷与吡啶的体积比为3—5:1；

所述干燥的二氯甲烷与吡啶的混合溶液通过如下方法获得：将氢化钙粉加入到二氯甲烷或吡啶溶液中，室温条件下搅拌24小时后蒸馏，其中每500ml二氯甲烷或吡啶溶液中加入的氢化钙为1-2克；

所述聚乙二醇类聚合物与对甲基苯磺酰氯的摩尔比为1:1～3；

所述氯化氢溶液的摩尔浓度为1—3mol/L；

所述碱为碳酸氢钠，所述碱的用量为每100毫升有机相中加入2～5克；

所述避光反应的时间为24～48小时；

所述旋转蒸发操作时的温度为40～50℃。

7.如权利要求3所述的高强度超分子水凝胶的制备方法，其特征在于：

所述步骤c中聚乙烯亚胺的重均分子量为1200、1800、2500、10000或25000；

所述聚乙二醇—聚己内酯-对甲苯磺酸酯与聚乙烯亚胺的质量比为0.3～2：1；每100ml去离子水含有8～16g聚乙烯亚胺；反应时间为72—96h；

透析操作中使用的透析袋的截留重均分子量为3000～30000。