[发明专利]GDX多孔聚合物系列中空毛细管气相色谱柱的制备方法

权利要求书

1.GDX多孔聚合物系列中空毛细管气相色谱柱的制备方法，包括以下步骤：

⑴先用1~3 mol/L HF淋洗弹性石英毛细管柱内壁，再用清水淋洗所述弹性石英毛细管柱内壁3~4次，最后将淋洗过的所述弹性石英毛细管柱安装在色谱仪器上，通氮气吹扫，并加热至200~300℃，保持4~6h，即得预处理的弹性石英毛细管柱；

⑵配制聚合物微球种子悬浮液：将GDX聚合物纳米微球分散在分散剂中，超声搅拌分散30~60min，即得质量浓度为1.0%~5.0%的聚合物微球种子悬浮液；

⑶在所述预处理的弹性石英毛细管柱的两端分别接与其内径相同的长度为2~5米的未涂层的弹性石英毛细管作为缓冲柱，然后利用弹性石英毛细管高压涂敷装置在0.4MPa压力下用氮气将所述聚合物微球种子悬浮液压入所述预处理的弹性石英毛细管柱中，使其涂敷层的厚度为0.1~5um，即得内壁涂有聚合物种子的弹性石英毛细管柱；

⑷配制聚合反应单体悬浮液：将10~30mL质量比为1g：1g的液态的二乙烯基苯与苯乙烯聚合反应单体混合物，溶解在致孔剂的溶液中，配制成质量浓度为0.1~15%的悬浮液，超声分散10~60min，即得聚合反应单体悬浮液；

⑸将所述聚合反应单体悬浮液与交联剂按1 g：0.5~2 g的比例混合均匀，即得稳定的悬浮液；

⑹利用所述弹性石英毛细管高压涂敷装置，将所述稳定的悬浮液用氮气在0.4MPa高压下压入所述内壁涂有聚合物种子的弹性石英毛细管柱内，再以2.5m/s稳定的涂敷速度将液栓压出所述内壁涂有聚合物种子的弹性石英毛细管柱，将所述内壁涂有聚合物种子的弹性石英毛细管柱的出口端封死，该内壁涂有聚合物种子的弹性石英毛细管柱静置在60~90℃的水浴中12~24h以便涂层沉积在所述内壁涂有聚合物种子的弹性石英毛细管柱的内壁；继续通0.4MPa的氮气吹出分散剂、致孔剂和交联剂，然后将湿的涂层用干燥氮气在0.1MPa下慢慢吹干，使涂覆后的弹性石英毛细管柱内壁上生成白色的聚合物涂层，即得中空毛细管色谱柱；

⑺将所述中空毛细管色谱柱接入气相色谱仪器中，在60~90℃保持30~60min后，以5~10℃/min的速率升温至160~250℃进行色谱柱老化处理，5~20小时后老化完成，即可进行色谱柱测试评价。

2.如权利要求1所述的GDX多孔聚合物系列中空毛细管气相色谱柱的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中弹性石英毛细管的内径为0.32~0.53mm，长度为15~60米。

3.如权利要求1所述的GDX多孔聚合物系列中空毛细管气相色谱柱的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中GDX聚合物纳米微球是指直径小于3um的GDX聚合物气相色谱固定相填料。

4.如权利要求1所述的GDX多孔聚合物系列中空毛细管气相色谱柱的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中分散剂是指体积浓度为2~5%的羟丙基纤维素、聚丙烯酸、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种乙醇溶液。

5.如权利要求1所述的GDX多孔聚合物系列中空毛细管气相色谱柱的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵或所述步骤⑷中超声分散的条件是指温度为20~25℃，功率为100~150W。

6.如权利要求1所述的GDX多孔聚合物系列中空毛细管气相色谱柱的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中弹性石英毛细管高压涂敷装置包括压力储液罐（1）；所述压力储液罐（1）的一侧设有高压气体入口（2），其顶部设有高压气体出口（3）；所述高压气体入口（2）与高压气瓶出口相连；所述高压气体出口（3）依次通过储液罐口螺帽（4）、毛细管柱连接螺帽（5）插有毛细管柱，该毛细管柱的末端伸入所述压力储液罐（1）内。

7.如权利要求1所述的GDX多孔聚合物系列中空毛细管气相色谱柱的制备方法，其特征在于：所述步骤⑷中的致孔剂是指正庚烷、二氯甲烷、甲苯、正己烷、环己烷、聚苯乙烯中的一种。

8.如权利要求1所述的GDX多孔聚合物系列中空毛细管气相色谱柱的制备方法，其特征在于：所述步骤⑸中交联剂是指体积浓度为0.5~1.0%的乙二醇丙烯酸酯或乙二醇甲基丙烯酸酯。