[发明专利]一种超支化聚酰胺改性有机硅树脂的制备方法及该树脂制备的涂料有效

专利信息
申请号: 201410259446.6 申请日: 2014-06-11
公开(公告)号: CN103992474A 公开(公告)日: 2014-08-20
发明(设计)人: 刘瑞源;严轶琛;路新卫;游文伟 申请(专利权)人: 南方医科大学
主分类号: C08G69/42 分类号: C08G69/42;C08G77/14;C08K9/06;C08K3/36;C09D177/06
代理公司: 广州市天河庐阳专利事务所 44244 代理人: 胡济元
地址: 510515 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 超支 聚酰胺 改性 有机 硅树脂 制备 方法 树脂 涂料
【权利要求书】:

1.一种超支化聚酰胺改性有机硅树脂的制备方法,该方法由以下步骤组成: 

将二元胺、二元胺摩尔数1~2.0倍的三元酸、二元胺重量1~2倍的氨基化超细二氧化硅、二元胺重量的1~5%的交联催化剂和二元胺重量3~8倍的二丙二醇丁醚醋酸酯混合均匀后在180~220℃条件下加热1~4h;然后降温至90℃,加入二元胺重量1.5~2.0倍的端环氧基有机硅低聚物,在120~140℃条件下加热2~3h;最后降温至90℃,加入有机溶剂使固含量为40~50wt%; 

所述的二元胺是异佛尔酮二胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基二苯砜和1,6-已二胺中的一种或者两种以上; 

所述的三元酸是1,2,4-苯三甲酸和1,3,5-苯三甲酸中的一种或者两种; 

所述的氨基化超细二氧化硅的粒径为30~150nm,氨基含量为1.2~2mmol/g; 

所述的端环氧基有机硅低聚物的重均分子量为1000~4000,且每100g端环氧基有机硅低聚物含有20~200mmol环氧基; 

所述的交联催化剂是钛酸四丁酯; 

所述的有机溶剂为丁醇、异丁醇、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯和二丙二醇丁醚醋酸酯中的一种或两种以上。 

2.根据权利要求1所述的一种超支化聚酰胺改性有机硅树脂的制备方法,其特征在于,所述的端环氧基有机硅低聚物可以由有机硅低聚物和有机硅低聚物重量1~10%的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或者γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷水解缩合反应得到,其中所述的有机硅低聚物的分子量为为800~2000,且含有2.5~15wt%的甲氧基或乙氧基和3~20wt%的羟基。 

3.根据权利要求1所述的一种超支化聚酰胺改性有机硅树脂的制备方法,其特征在于,所述的氨基化超细二氧化硅由以下方法制备得到,将超细二氧化硅和超细二氧化硅重量0.4~0.8倍的γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入无水甲苯中,加热回流3~5h;产物减压抽滤,真空干燥得到烷基化超细二氧化硅。 

4.根据权利要求1所述的一种超支化聚酰胺改性有机硅树脂的制备方法,其特征在于,所述的端环氧基有机硅低聚物的重均分子量为2000~3000,且每100g端环氧基有机硅低聚物含有60~120mmol环氧基。 

5.根据权利要求1所述的一种超支化聚酰胺改性有机硅树脂的制备方法,其特征在于,所述的氨基化超细二氧化硅的粒径为50~100nm,氨基含量为1.4~1.8mmol/g。

6.一种涂料,该涂料含有60~80wt%聚酰胺改性有机硅树脂、10~20wt%耐高温颜料填料和5~20wt%高沸点溶剂;其中,所述的高沸点溶剂是指乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、异丁酸异丁酯、丙酸-3-乙醚乙酯和甲基异戊基酮中的一种或者两种以上,其特征在于,所述的聚酰胺改性有机硅树脂是由权利要求1至5之一所述方法制备得到。 

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