[发明专利]一种嘧啶型手性表面活性剂的合成方法无效
| 申请号： | 201410259718.2 | 申请日： | 2014-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN104003945A | 公开（公告）日： | 2014-08-27 |
| 发明（设计）人： | 丁元华;汪璐璐 | 申请（专利权）人： | 扬州大学 |
| 主分类号： | C07D239/47 | 分类号： | C07D239/47;B01F17/32 |
| 代理公司： | 扬州苏中专利事务所(普通合伙) 32222 | 代理人： | 许必元 |
| 地址： | 225009 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 嘧啶 手性 表面活性剂 合成 方法 | ||
1.一种嘧啶型手性表面活性剂的合成方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）将胞嘧啶、乙酸酐投入反应器中，强烈搅拌4 -5 h，冷却，在冰浴条件下放置36 - 48 h，过滤得到白色固体，用冰水、乙醇洗涤数次，得到N4-乙酰基胞嘧啶；
（2） 将步骤（1）得到的N4-乙酰基胞嘧啶、溴代烷基链、氢氧化钾溶于二甲基亚砜和水等体积比的混合溶剂中，加热条件下，控制反应温度70 ℃，强烈搅拌回流48 h，反应结束后，过滤得到的白色固体粗产品，用无水乙醇重结晶，得到白色产品，用乙醇钠调节pH，得到粗产物；
（3）将步骤（2）得到的粗产物加入甲醇和三氯甲烷不同体积比的混合溶剂中，在0.01 MPa下旋转蒸发，并用乙醇重结晶，真空干燥24 - 48 h，得白色粉末，即产物。
2. 根据权利要求1所述的嘧啶型手性表面活性剂的合成方法，其特征是，所述胞嘧啶、乙酸酐的摩尔比为1:1.05。
3. 根据权利要求2所述的嘧啶型手性表面活性剂的合成方法，其特征是，所述乙酸酐微过量。
4. 根据权利要求1所述的嘧啶型手性表面活性剂的合成方法，其特征是，所述N4-乙酰基胞嘧啶、溴代烷基链、氢氧化钾的摩尔比为1:1.05:1.05。
5. 根据权利要求4所述的嘧啶型手性表面活性剂的合成方法，其特征是，所述溴代烷基链和氢氧化钾微过量。
6. 根据权利要求1所述的嘧啶型手性表面活性剂的合成方法，其特征是，所述二甲基亚砜和水的投料体积比为1:1。
7. 根据权利要求1所述的嘧啶型手性表面活性剂的合成方法，其特征是，所述甲醇和三氯甲烷的溶剂比为9:1。
8. 根据权利要求1所述的嘧啶型手性表面活性剂的合成方法，其特征是，所述粗产物与甲醇和三氯甲烷混合溶剂的体积比1：100。
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