[发明专利]有机碱脱酸法制备高纯草铵膦的方法

权利要求书

1.有机碱脱酸法制备高纯草铵膦的方法，其特征在于包括如下步骤：

1）将草铵膦盐酸盐溶解到醇R₁OH中，热滤除无机盐和机械杂质，并部分浓缩溶剂得到浓缩液；

2）往步骤1）的浓缩液中加入有机碱R₂R₃R₄N进行脱氯化氢反应，反应完全后，冷却，过滤即得草铵膦游离碱粗品；

3）将步骤2）所得草铵膦游离碱粗品加入醇R₁OH中，通入氨气，反应结束，冷却结晶，过滤即得草铵膦产品及含游离碱的结晶母液；

4）将步骤3）所得的含游离碱的结晶母液先回收醇R₁OH溶剂，然后加入无机碱水溶液中和，分出上层有机碱，直接套用于草铵膦盐酸盐的脱酸反应。

2.根据权利要求1所述的有机碱脱酸法制备高纯草铵膦的方法，其特征在于步骤1）和步骤3）中的醇R₁OH为C₁-C₄的烷基醇，优选为甲醇或乙醇。

3.根据权利要求1所述的有机碱脱酸法制备高纯草铵膦的方法，其特征在于步骤1）中溶解温度为回流状态，浓缩到原体积的30-50%。

4.根据权利要求1所述的有机碱脱酸法制备高纯草铵膦的方法，其特征在于步骤2）中有机碱R₂R₃R₄N中的R₂、R₃、R₄分别为C₃-C₆的烷基或氢，优选为C₃-C₄的烷基，R₂R₃R₄N更优选为二异丙胺或三异丙胺。

5.根据权利要求1所述的有机碱脱酸法制备高纯草铵膦的方法，其特征在于步骤2）脱氯化氢反应时间为1-4小时，反应温度为20-70℃，优选40-50℃。

6.根据权利要求1所述的有机碱脱酸法制备高纯草铵膦的方法，其特征在于步骤2）脱氯化氢反应的PH控制在5-9，优选为6.5-7.5。

7.根据权利要求1所述的有机碱脱酸法制备高纯草铵膦的方法，其特征在于步骤2）中脱氯化氢反应结束后温度冷却为-10-20℃保温1-3小时后离心，优选冷却温度为为0-5℃。

8.根据权利要求1所述的有机碱脱酸法制备高纯草铵膦的方法，其特征在于步骤3）中通氨反应温度为20-60℃，优选为30-40℃，通氨时间为1-5h，通氨结束后温度冷却到-10-20℃并保温1-3小时，优选冷却温度为0-5℃。

9.根据权利要求1所述的有机碱脱酸法制备高纯草铵膦的方法，其特征在于步骤4）中无机碱为碱金属的氢氧化物或碳酸盐，优选为氢氧化钠。

10.根据权利要求1所述的有机碱脱酸法制备高纯草铵膦的方法，其特征在于步骤4）加入无机碱水溶液中和的无机碱水溶液的浓度为5-50%，优选为10-15%，中各温度为10-30℃，中和终点pH值为7-11，优选pH值为9-10。