[发明专利]一种去除氯化镍浸出液中杂质的方法

说明书

技术领域

本发明属于有色金属冶炼技术领域，涉及一种去除氯化镍浸出液中杂质的方法。 

背景技术

氯化镍，NiCl₄·6H₂O，主要用于电镀，在快速镀镍中做阳极活化剂，在工业或防毒面具中用作氨吸收剂，还用于制造催化剂、化学试剂、防腐剂、干电池等，其中电镀行业用量最大。随着我国经济的快速发展，带动了电子电工和汽车行业对高档次电镀产品的旺盛需求，高品质氯化镍在电镀行业的应用日益广泛。关于氯化镍溶液中钴、锰、铜、锌等杂质离子的去除，目前通用的方法是使用N₂₃₅萃取剂，使之在N₂₃₅萃取剂的作用下形成络阴离子，达到镍离子与杂质金属离子分离的目的，该法长期以来作为高锍镍精矿氯浸工艺生产氯化镍产品的主要方法。此方法主要存在以下缺点：1）仅能去除溶液中的钴、铜、锌离子和极少量的锰离子，对溶液中钙、镁离子没有萃取能力，无法满足最新电镀级氯化镍（HG/T2771-2009）的行业标准。2）随红土镍矿资源的广泛开发，氢氧化镍钴原料已成为生产镍盐产品的主要原料，该法难以去除氢氧化镍钴经盐酸（或氯气）浸出后溶液中的钙、镁、锰等杂质。 

发明内容

本发明为了克服现有N₂₃₅萃取技术的不足，解决镍离子与杂质金属离子分离程度达不到电镀级氯化镍化工行业标准（HG/T2771-2009）的问题，提供了一种去除氢氧化镍钴原料的盐酸或氯气浸出液中钴、铜、锌、锰、钙、镁等多种杂质的去除方法。

本发明去除氯化镍浸出液中钴、铜、锌、锰、钙、镁等杂质的方法，包括以下步骤：

a). 盐酸浸出：将氢氧化镍钴物料用质量浓度为33%-35%的浓盐酸浸出，所述浓盐酸与氢氧化镍钴物料的液固质量比为1.0：1-1.5：1，在温度60-80℃，酸浸0.5-1.0小时，控制浸出终点pH至3.5～4.0，过滤，得到氯化镍浸出液；

b).萃取剂的制备：以磺化煤油为稀释剂，在p-507中加入磺化煤油， 至p-507的浓度为0.7～0.8mol/L，然后加入30%的NaOH溶液进行反应，反应后进行相分离，相分离得到的钠皂有机相与浓度为50~100g/L的氯化镍或硫酸镍溶液进行反应，反应后进行相分离，得到有机镍负载量为14.09~14.43g/L的萃取剂；

c). 萃取去除杂：将有机镍负载量为14.09~14.43g/L的萃取剂加入步骤a得到的氯化镍浸出液中，控制有机相与水相的体积比为3：1～4：1，在常温下逆流萃取（优选的，进行7～9级逆流萃取），使氯化镍浸出液中的钴、铜、锌、锰、钙、镁转入有机相而镍保留到水相中，进行有机相与水相的分离；

d). 洗涤：对步骤c得到的有机相用浓度为1.0～1.5mol/L的稀盐酸进行洗涤（优选的，进行6～8级洗涤），使有机相中的镍转移到水相中以氯化镍溶液形式产出，并入萃取进料级；

e). 反萃：洗涤后得到的有机相再次使用浓度为1.0～1.5mol/L的稀盐酸进行反萃（优选的，进行5～6级逆流反萃），有机相中的钴、铜、锌、锰、钙、镁以氯化盐形式产出，得到不含镍的氯化盐反萃液。

本发明的有益效果：

本发明以磺化煤油为稀释剂，在p-507中加入磺化煤油， 至p-507的浓度为0.7～0.8mol/L，然后加入30%的NaOH溶液进行反应，反应后进行相分离，相分离得到的钠皂有机相与浓度为50~100g/L的氯化镍或硫酸镍溶液进行反应，反应后进行相分离，最后得到有机镍负载量为14.09~14.43g/L的萃取剂；本发明将p-507转为有机镍负载量为14.09~14.43g/L的萃取剂，该萃取剂能够一步将钴、铜、锌、锰、钙、镁等杂质从氯化镍浸出液中分离出来，分离液中的钴、铜、锌、锰、钙含量低于0.004g/L，镁含量低于0.1g/L，产出的氯化镍产品质量达到电镀级氯化镍（HG/T2771-2009）的要求，采用该萃取剂萃取产出的氯化镍溶液满足电镀级氯化镍产品的生产需求；本发明工艺简单、可靠、可操作性强，钴、铜、锌、锰、钙、镁等多种杂质的去除效果好，且不会引入其他杂质，开拓了一条氢氧化镍钴原料生产电镀级氯化镍产品的新工艺，有着较好的经济价值。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明的去除方法做进一步说明：