[发明专利]一种高选择性离子对型萃取剂及用其萃取湿法磷酸的方法有效
申请号: | 201410260159.7 | 申请日: | 2014-06-11 |
公开(公告)号: | CN104069647A | 公开(公告)日: | 2014-10-01 |
发明(设计)人: | 陈锂 | 申请(专利权)人: | 陈锂 |
主分类号: | B01D11/04 | 分类号: | B01D11/04;C01B25/234 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 朱盛华 |
地址: | 430068 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 选择性 离子对 萃取 湿法 磷酸 方法 | ||
1.一种高选择性离子对型萃取剂,其特征在于组分及质量分数为:脂肪胺或季铵盐1%~10%,正丁醇20%~79%,异辛醇、正丁醚或高碳酮20%~79%;
所述的脂肪胺或季铵盐为:双十八烷基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基叔胺、三辛胺或四甲基十二烷基苯磺酸铵;
所述高碳酮为甲基异丁基甲酮、二异丁基甲酮或环己酮。
2.用权利要求1所述的一种高选择性离子对型萃取剂萃取湿法磷酸的方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)粗净化:将澄清后的湿法粗磷酸浓缩至P2O5质量分数为30%~48%,测粗磷酸中氟离子浓度,按照化学计量的130%加入碳酸钠脱氟,在50~70℃之间反应2~3小时后,沉降,取上层清液加入活性碳脱色,过滤,得粗净化磷酸溶液;
(2)萃取净化:将步骤(1)所得的粗净化磷酸溶液逆流加入萃取剂,萃取剂∶粗净化磷酸的体积比=2~5∶1,在常温下进行6~10级萃取,在粗净化磷酸入口的第六级或第七级加入硫酸,硫酸加入量按照萃余相中硫酸浓度≦9.2mol/L;
经上述萃取后的萃取相用溶解有碳酸钠的工业级磷酸进行四级或六级逆流洗涤,萃取相∶洗涤相体积比=15~40∶l;
洗涤后的萃取相溢流进入反萃槽,按照洗涤后萃取相∶水相=8~15∶1体积比加入纯净水进行四级逆流反萃取,获得的反萃液中P2O5质量分数在38.0%以上;
所述高选择性离子对型萃取剂,其组分及质量分数为:脂肪胺或季铵盐1%~10%,正丁醇20%~79%,异辛醇、正丁醚或高碳酮20%~79%;
所述的脂肪胺或季铵盐为:双十八烷基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基叔胺、三辛胺或四甲基十二烷基苯磺酸铵;
所述高碳酮为甲基异丁基甲酮、二异丁基甲酮或环己酮。
(3)终净化:测定步骤(2)所得反萃液中硫酸根和氟离子浓度,加入化学计量100%的碳酸钡,反应2~3小时后,沉降,抽取上层清液,加入活性炭脱色,过滤,将滤液浓缩到磷酸质量分数达85%,即得工业磷酸。
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