[发明专利]脆性材料断裂韧性和残余应力原位同步测试方法及装置

说明书

技术领域

本发明属于材料性能表征技术领域，特别涉及一种脆性材料断裂韧性和残余应力原位同步测试方法及装置。

背景技术

在新材料技术领域中，脆性涂层薄膜材料具有许多基底材料所不具备的力、热、光、电、磁以及化学性能，已广泛应用于微电子器件、磁存储器、表面涂层和复合材料等领域，在国民经济中发挥了不可替代的作用，产生了巨大的经济效益。但在实际应用过程中，由于涂层和基底之间存在较大的差异，同时外界因素(如温度变化、疲劳载荷、高温氧化、介质腐蚀等)会逐渐影响涂层与基底的结合性能和强度，最终导致涂层发生不可预知性的剥落破坏而丧失保护功能，甚至可能导致重大事故的发生。因此，提高涂层材料界面结合性能是改善先进涂层材料可靠性的重要方法之一。其中，如何有效测试和表征涂层材料体系表面/界面断裂韧性以及残余应力，尤其是在高温工作环境下材料的断裂韧性和残余应力已成为这项工作中迫切需要解决的关键问题。

目前涉及到上述两个材料参数的实验测试方法和装置有：

在实验测试装置方面，包亦望等人提出了局部受热加载测试材料在超高温氧化环境下力学性能的检测方法及装置(申请号：201010244891.7)，该方法采用乙炔或汽油增氧等喷火技术对样品进行局部快速加热，使之局部温度达到1500度以上，利用便携式实验仪对样品施加弯曲、拉伸或压缩载荷等，记录载荷数值，从而获得材料的断裂韧性。其待测样品为单边切口梁样品或者单边斜切口梁样品，但这种方法需要人为地预制裂纹，容易带来人为因素的影响。实验过程中对样品进行局部快速加热，试验温度不稳定，温度场不均匀，实验的可重复性差。沈卫平等人提出了一种压痕法测试韧脆转变温度、断裂韧性和硬度的装置(申请号：200610114207.7)，通过洛氏硬度计驱使自制封闭装置中的压头，在最高温度为500℃的环境下测试材料的断裂韧性，最后分析出材料的韧脆转变温度，然而该装置不具备原位观察裂纹、残余应力分析功能，也没有考虑残余应力对断裂韧性测试的影响。方岱宁等人提出了一种超高温压痕载荷-位移曲线测试装置及方法(申请号：201210490961.6)。他们通过电磁驱动力加载装置，驱使位于高温炉内的压杆测试样品，并利用位移传感器获得压杆竖直方向的位移，获得压痕载荷-位移曲线；但没有实现高温原位观察，也没有实现同步分析被测材料的断裂韧性和残余应力。现有的脆性材料断裂韧性和残余应力的检测技术复杂，需要多套设备组装协调测试，专业要求高，分析繁琐；主要集中在常温环境下对脆性材料进行测试，在高温环境下原位测试表征这两个材料参数指标的实验设备非常少。在实验测试方法上，现有的压痕法测试脆性涂层材料界面断裂韧性和残余应力时，用垂直涂层界面的压痕对角线在基底材料和涂层区域长度Z_S、Z_C比例描述基底和涂层材料在抵抗压痕仪压针侵入涂层体系过程中所做的贡献，但没有考虑基底和涂层材料由于硬度、弹性模量、塑性变形等性质差异的影响，实验测试的精度低。

综上所述，目前缺乏一种高效简便的实验测试方法和匹配的尖端科学仪器，能在常温到1600℃范围内原位同步测试脆性材料的断裂韧性和残余应力，这也极大限制了涂层产品质量保证和可靠性。因此，亟需发展更优越的科学仪器设备来解决这一关键技术问题。

发明内容

本发明的目的是对现有的压痕法测试脆性涂层材料体系界面断裂韧性和残余应力的方法进行改进，并研发匹配的测试仪器，使其能在常温到1600℃范围内，原位同步测试脆性材料和脆性涂层材料体系的断裂韧性和残余应力。

现有的压痕法测试脆性材料断裂韧性和残余应力的测试原理：

对于单一脆性块体材料，首先测定待测材料的弹性模量E和硬度H，然后选用不同的载荷进行不同程度的压痕断裂实验，获得不同的压痕裂纹长度，通过测量残余压痕顶角处的裂纹长度C，每次加载的最大载荷P，最后代入压痕力学模型中，分别算出被测材料在压痕开裂过程中由压痕载荷和残余应力产生的应力强度因子K_p、K_r，得到被测材料的断裂韧性K_IC：

其中，σ_r表示被测点的残余应力，χ＝0.016(E/H)^1/2，

对公式(1)变换得到：