[发明专利]一种测定铜渣中镉量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测方法，具体的说涉及一种快速准确测定净液车间铜渣中含镉量的方法。 

背景技术

在湿法炼锌过程中，硫酸锌溶液净化时产出铜镉渣，铜镉渣中主要含有铜、镉、锌等有价金属元素。综合回收这些有价金属元素，不仅可以综合利用原料，保护环境，而且可以提高金属回收率，降低生产成本。从铜镉渣中回收有价金属锌、镉后的产物即为铜渣，对于铜渣中镉量测定一直采用原子吸收分光光谱法测定镉量，该方法分析误差大，干扰元素多；ICP-AES法测定结果相对稳定可靠，但分析成本大，不宜推广应用。 

发明内容

本发明的目的就是为了克服原子吸收分光光谱法测定镉量方法的不足和缺点，提供了一种准确度高、精密度好、分析速度快的测定铜渣中镉量的分析方法。

为了解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

一种测定铜渣中镉量的方法，具体包括以下步骤：

a)极谱底液的配置：配置盐酸-乙酸铵极谱底液； 

b) 配置浓度为1mg/mL的镉标准溶液：称取金属镉（99.999%）1.0000g于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1）加热溶解至近干，加入10mL盐酸（1+1），冷却后移入1000mL容量瓶中，定容，摇匀，备用；

c) 测定铜渣中的镉量：称取0.1000g的铜渣为试样放入容器中，加入5~15mL盐酸加热，再加1~5mL硝酸使试样完全分解，蒸至小体积，再加3~5mL盐酸蒸至近干，微沸使试样中的可溶盐完全溶解；取下，加抗坏血酸使溶液中三价铁的黄色完全消失并过量约0.1g；将溶液移入盛有15~35mL盐酸-乙酸铵底液的50 mL容量瓶中，洗净烧杯，定容，摇匀，备用。将配置好的试样溶液倒入电解杯中，进行示波极谱仪摄图，阳极化，二极导数波，原点电位为-224mV开始扫描，测其出峰峰值；随同试样移取1~10mL浓度为1mg/mL纯镉标准溶液至盛有15~35mL盐酸-乙酸铵底液的50 mL容量瓶中，定容，摇匀，以下按上述试样溶液的分析步骤进行操作，得其出峰峰值；用标准对照法根据镉标准溶液的浓度和出峰峰值计算出试样溶液的镉含量，进一步得出铜渣试样的含镉量。

  所述的步骤a或c中盐酸-乙酸铵极谱底液为质量百分比浓度10%乙酸铵—5%盐酸、10%乙酸铵—9%盐酸、10%乙酸铵—10%盐酸、10%乙酸铵—12%盐酸、10%乙酸铵—15%盐酸、10%盐酸—5%乙酸铵、10%盐酸—9%乙酸铵、10%盐酸—10%乙酸铵、10%盐酸—15%乙酸铵、10%盐酸—20%乙酸铵底液中的任意一种。

优选的，所述的步骤a或c中盐酸-乙酸铵极谱底液为质量百分比浓度为10%盐酸-10%乙酸铵。

  优选的最佳测试方案为：称取0.1000g的铜渣为试样放入容器中，加入10mL盐酸加热，再加3mL硝酸使铜渣试样完全分解，蒸至小体积，再加3-5mL盐酸蒸至近干，微沸使铜渣试样中的可溶盐完全溶解；取下，加抗坏血酸使溶液中三价铁的黄色完全消失并过量约0.1g；将溶液移入盛有25 mL质量百分比浓度为10%盐酸-10%乙酸铵底液的50 mL容量瓶中，洗净烧杯，定容，摇匀，备用。将配置好的试样溶液倒入电解杯中，进行示波极谱仪摄图，阳极化，二极导数波，原点电位为-224mV开始扫描，测其出峰峰值；随同试样移取5mL浓度为1mg/mL纯镉标准溶液至盛有25 mL质量百分比浓度为10%盐酸-10%乙酸铵底液的50 mL容量瓶中，定容，摇匀，以下按上述试样溶液的分析步骤进行操作，得其出峰峰值；用标准对照法根据标准溶液的浓度和出峰峰值计算出试样溶液的镉含量，进一步得出铜渣试样的含镉量。 

本发明的有益效果是：本发明采用示波极谱法，利用示波极谱仪较高的分辨能力和抗先还原离子的干扰等特点来测定铜渣中的镉量，解决现有原子吸收法测定镉量方法时干扰元素多，分析速度慢，数据不准确、且成本大的缺点；本发明提出了用盐酸-乙酸铵为底液测定铜渣中镉量的分析方法，该法与通用的盐酸底液法、氨性底液法相比较，波形稳定，准确度相当；而此方法简单快速，避免氨气对人体的影响；且精密度良好，分析速度快，能够满足生产中的快速分析，同时提供准确可靠的数据，很好地为生产起到了指导作用。

与ICP-AES测定结果相比较结果如表6所示，

表6. 本示波极谱法测定结果与ICP-AES测定结果比较

表6结果表明：采用该方法与测定结果稳定可靠但分析成本大的ICP-AES法测定结果相接近。