[发明专利]一种大尺寸钌基合金溅射靶材及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种大尺寸钌基合金溅射靶材及制备方法。 

背景技术

Ru和Ru基合金材料在很多电子产品的制造中具有广泛的应用，例如作为高密度垂直磁记录媒介中的中间过渡层，高性能、高面记录密度反铁磁耦合磁记录介质中的耦合层以及作为高集成密度半导体集成电路设备的铜基后端金属化系统中的粘合层/种子层。这些薄膜层一般以Ru或Ru基合金靶材为原料，通过溅射沉积技术如磁控溅射而形成。一般而言，这些应用中都要求所采用溅射靶具有较少的杂质含量、组织成份均匀、具有高的致密度，以及细小的晶粒，从而在溅射过程中不会出现颗粒脱离、膜厚不均匀、以及膜成份不均匀等现象。近年来，随着磁记录密度的不断提高，对所使用的靶材性能要求越来越高，对于钌基合金靶材来说，单元素杂质含量特别是气体杂质元素控制在100ppm左右，致密度在90％左右以难以满足客户的需求，客户希望获得致密度在99.5％，单元素杂质含量控制在50ppm以下，同时，由于钌合金薄膜一般厚度在几个到几十个纳米量级，客户还提出靶材致密度均匀，微观组织结构细小均匀，成份偏差小等技术要求。 

文献1(专利文件1：US6284013B1)公开了一种普通热压法制备高纯Ru溅射靶的方法，具体的是将高纯Ru粉在1700℃加压(压强200kg/cm²)烧结得到Φ110mm/t5mm的靶材。通过该方法制备出了相对密度为98％的高纯Ru溅射 靶，但该专利并未公布具体的烧结工艺及高纯Ru溅射靶的晶粒度及组织均匀性。文献2(日本特开2007-113031A号公报)公开了一种粉末冶金法制备高纯Ru溅射靶的方法，具体的工艺是通过热等离子体处理商业用Ru粉(纯度为3N)，提高Ru粉纯度并同时得到球形的细小颗粒，再通过热等静压的方法制备出了尺寸为Φ400mm/t10mm，纯度为4N或5N的Ru溅射靶，该方法控制了杂质元素含量，但未公布制备出的Ru溅射靶的具体晶粒尺寸大小以及该制备方法制备出靶材的组织均匀性。文献3(专利文件3：CN102485378A)公开了一种钌金属溅射靶材的制备方法，通过直接热压的方法制备了平均晶粒尺寸在20μm以下，O含量在200ppm以下的单金属靶材。文献4(期刊《稀有金属材料与工程》，2009，38(5)：909-913)公开了一种机械合金化法制备Ru₅₀Al₅₀合金粉末的方法，研究了粉末热处理过程中的物相转变及晶粒变化，未涉及相关靶材的制备。 

本发明人经过潜心研究提出一种大尺寸钌基合金溅射靶材及制备方法，该制备方法通过气体雾化法制备熔点偏低的钌基合金脆性相，再通过气流磨处理该脆性相获得了细小均匀的合金粉末，合金粉末平均粒度控制在0.6～2.5μm，使用该粉末制备的靶材杂质含量低，致密度在99.5％以上，且该靶材为圆盘状，其直径不小于100mm，其中心区域与边缘区域的致密度差别不大于0.3％，且其物相分布均匀，晶粒尺寸细小，使用该钌合金靶材制备的薄膜性能优良。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种大尺寸钌基合金溅射靶材，所述钌基合金靶材致密度在99.5％以上且均匀，且其物相分布均匀，晶粒尺寸细小，杂质含量低，从而大大提高了溅射成膜的膜厚均匀性，成份均匀，性能稳定以及减少了溅射过程的异常放电现象等；本发明的另一目的在于提供一种获得上述大尺寸钌基合金溅射靶材的制备方法。 

本发明的第一目的是这样实现的，所述钌基合金靶材包括Al,Co，Cr等元素中的一种或几种，其余为Ru，所述钌基合金靶材为圆饼状，其直径不小于100mm,致密度不低于99.5％,且其中心区域与边缘区域的致密度差不超过0.3％，且Ru与其他合金元素形成的第二相均匀的分布在Ru基体相中。所述钌溅射靶中C含量不大于50ppm，O含量不大于100ppm，Zr含量不大于50ppm。 

所述钌基合金靶材为RuCo，其中Co的原子含量为0～60％。 

所述RuCo合金靶材为Ru₅₁Co₄₉或Ru₅₅Co₄₅。 

所述钌基合金靶材为RuAl，其中Al的原子含量为0～70％。 

所述RuAl合金靶材为Ru₆₀Al₄₀或Ru₅₁Al₄₉。 

所述钌基合金靶材为RuCr,其中Cr的原子含量为0～70％。