[发明专利]快速溶胶-凝胶制备硫氮共掺杂纳米二氧化钛的方法有效
申请号: | 201410261336.3 | 申请日: | 2014-06-12 |
公开(公告)号: | CN104028290A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 郭晓玲;戴杰;王向东 | 申请(专利权)人: | 西安工程大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 罗笛 |
地址: | 710048 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 快速 溶胶 凝胶 制备 硫氮共 掺杂 纳米 氧化 方法 | ||
1.快速溶胶-凝胶制备硫氮共掺杂纳米二氧化钛的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1、制备硫氮共掺杂纳米二氧化钛溶胶-凝胶前驱体;
步骤2、取去离子水加入经步骤1得到的硫氮共掺杂纳米二氧化钛溶胶-凝胶前驱体中,经搅拌、静置后得到硫氮共掺杂纳米二氧化钛湿凝胶;
步骤3、将经步骤2得到的硫氮共掺杂纳米二氧化钛湿凝胶放入烘箱中,于70℃~90℃条件下进行烘干处理,得到去除溶剂和水分的硫氮共掺杂纳米二氧化钛干凝胶;
步骤4、将经步骤3得到的硫氮共掺杂纳米二氧化钛干凝胶依次经研磨、煅烧后得到锐钛矿型硫氮共掺杂纳米二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的快速溶胶-凝胶制备硫氮共掺杂纳米二氧化钛的方法,其特征在于,所述步骤1具体按照以下步骤实施:
步骤1.1、于室温下,按体积比为10~15:1分别量取无水乙醇与钛酸丁酯;
步骤1.2、根据步骤1.1中钛酸丁酯的用量分别取硫脲和尿素,硫脲、尿素、钛酸丁酯的摩尔比为0.25~1:0.5~1:1;
步骤1.3、将步骤1.1中量取的无水乙醇与钛酸丁酯混合均匀,配制得到混合物A;
步骤1.4、将步骤1.2中的硫脲和尿素加入经步骤1.3得到的混合物A中,得到混合物B;
步骤1.5、取稀酸加入经步骤1.4得到的混合物B中,调节混合物B的浓度,直至混合物B的pH值为3~4为止,完成对混合物B的酸度调节;
步骤1.6、将经步骤1.5调节好酸度的混合物B搅拌10min~30min,得到硫氮共掺杂纳米二氧化钛溶胶-凝胶前驱体。
3.根据权利要求2所述的快速溶胶-凝胶制备硫氮共掺杂纳米二氧化钛的方法,其特征在于,所述步骤1.5中的稀酸是质量百分比浓度为4%~6%的稀硝酸。
4.根据权利要求1所述的快速溶胶-凝胶制备硫氮共掺杂纳米二氧化钛的方法,其特征在于,所述步骤2具体按照以下步骤实施:
步骤2.1、按步骤1.1中量取的无水乙醇的量取去离子水,去离子水与无水乙醇的体积比0.05~0.1:1;
步骤2.2、将经步骤2.1量取的去离子水滴加入经步骤1得到的硫氮共掺杂纳米二氧化钛溶胶-凝胶前驱体中,滴加完毕后搅拌20min~40min,之后再静置40min~90min,得到硫氮共掺杂纳米二氧化钛湿凝胶。
5.根据权利要求4所述的快速溶胶-凝胶制备硫氮共掺杂纳米二氧化钛的方法,其特征在于,所述步骤2.2中采用恒压滴液漏斗将去离子水滴加入硫氮共掺杂纳米二氧化钛溶胶-凝胶前驱体中。
6.根据权利要求1所述的快速溶胶-凝胶制备硫氮共掺杂纳米二氧化钛的方法,其特征在于,所述步骤4具体按照以下步骤实施:
步骤4.1、将经步骤3得到的硫氮共掺杂纳米二氧化钛研磨5min~15min,得到硫氮共掺杂纳米二氧化钛干凝胶粉末;
步骤4.2、将经步骤4.1得到的硫氮共掺杂纳米二氧化钛干凝胶粉末倒入坩埚中,于400℃~550℃条件下煅烧3.5h~4.5h,得到锐钛矿型硫氮共掺杂纳米二氧化钛。
7.根据权利要求6所述的快速溶胶-凝胶制备硫氮共掺杂纳米二氧化钛的方法,其特征在于,所述步骤4.2中煅烧采用的是马弗炉。
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