[发明专利]从三单体生产废水中提取间苯二甲酸-5-磺酸钠的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学产品的生产工艺，尤其涉及利用化工产品生产过程中的废液提取相应有用物质的方法。

背景技术

三单体是间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的通俗称呼，可用作聚酯切片的添加剂。由于生产过程中产生的废水会对土壤和环境造成污染，因此必须进行治理。同时废水中含有3～5%的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠及间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸的二钠盐和三钠盐，还含有5～7%的硫酸钠等有用化学成分，若能提取出来就会一举两得，既能创造有用的价值，又能治理废水污染。目前主要是采用树脂吸附法进行提取间苯二甲酯-5-磺酸钠，设备投资大，成本高，难于实现工业化生产。由于彻底回收有机成分和无机盐代价较高，一般企业在通过蒸馏提取残余甲醇之后，即将生产废水直接排放，会对环境造成污染。本申请人的发明专利“一种利用三单体的生产废水进行综合处理的方法”（专利号：ZL201110378414.4）采用萃取技术，处理成本较低，但是萃余水中含量5～7%的硫酸钠尚不能有效的提取出来。国内企业每生产1吨间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，需排放4吨生产废水；若年产3000吨产品即排放12000吨生产废水，不但会对土地和环境造成污染，而且大量残余的有用成分流失，造成经济损失。

发明内容

本发明的目的，就是提供一种治理三单体生产废水的方法，能够有效提取废水中的间苯二甲酸-5-磺酸钠，并能将生产废水中的硫酸钠提取出来，充分利用生产废水中的有效化学成分，净化废水，保护环境，减少污染，变废为宝，提高经济效益和社会效益。

本发明的任务是这样完成的：设计研究一种从三单体生产废水中提取间苯二甲酸-5-磺酸钠的方法，由沉淀结晶槽、压滤机、酯分解槽、高压泵、蒸馏塔、脱色吸杂釜、过滤器、浓缩结晶釜、离心脱水机、热溶釜、精滤器、二次浓缩结晶釜、衬胶脱水机、干燥机通过管道连接组成生产线，以三单体生产废水为主要原料，经过沉淀结晶及压滤工序、酯分解及蒸馏工序、脱色除杂及过滤过序、浓缩结晶及脱水工序、热溶精滤及二次浓缩结晶工序、终端脱水及干燥工序的各个工艺过程，按照工艺要求向相关设备中依次加入有机沉淀剂、氢氧化钠、活性炭、去离子水、硫酸及活性炭、在各个工序工艺过程的特定温度、时间和工艺条件下，制成间苯二甲酸-5-磺酸钠成品。沉淀结晶及压滤工序的工艺过程为：向沉淀结晶槽A中加入三单体生产废水和有机沉淀剂，加入量按体积比例为：三单体生产废水1100份、有机沉淀剂230～100份，进行搅拌混合，沉淀温度25～30℃，搅拌速度30～60转/分钟，搅拌时间10～15分钟，然后将沉淀结晶槽中搅拌均匀的混合液加入压滤机中，将形成结晶体的硫酸钠晶体分离出来向外排出，分离滤液进入酯分解及蒸馏工序。有机沉淀剂为甲醇、乙醇、丙酮中的一种，或其中任意两种成分的组合。酯分解及蒸馏工序的工艺过程为：将分离出硫酸钠晶体后的分离滤液加入酯分解槽中，再加入固体氢氧化钠，其加入量按质量计为分离滤液的0.5～1%，进行搅拌，混合均匀，使酯分解液的pH值达到8～10，然后通过高压泵将酯分解液打入蒸馏塔中进行蒸馏，设定蒸馏温度为：塔顶气相温度64～70℃、塔底液相温度85～100℃、塔顶回流温度≤50℃；经过蒸馏，将酯分解液中的有机沉淀剂分离出来，再输回沉淀结晶槽中重复利用，蒸馏余液进入脱色除杂及过滤工序。脱色除杂及过滤工序的工艺过程为：将蒸馏余液输入脱色吸杂釜内，同时加入活性炭，进行脱色和吸附杂质，然后将脱色吸杂釜中的含杂液输入过滤器中进行过滤分离，将过滤出的固化物排出过滤器外另行处理，除杂滤液进入浓缩结晶及脱水工序。浓缩结晶及脱水工序的工艺过程为：先将除杂滤液加入浓缩结晶釜中进行搅拌，搅拌机转速30～50转/分钟，浓缩温度≤70℃，压力-0.06～0.08MPa，浓缩终点除杂滤液发白开始结晶，结晶温度25～30℃，结晶时间5～7个小时，然后将浓缩结晶液输入离心脱水机中进行脱水，将脱水晶体与有机沉淀剂分离，有机沉淀剂输回沉淀结晶槽重复利用，脱水晶体进入热溶精滤及二次浓缩结晶工序。热溶精滤及二次浓缩结晶工序的工艺过程为：先向热溶釜中加入去离子水，再按照与去离子水质量比1：1.2～1.5的比例加入脱水晶体进行溶解，热溶温度为30～50℃，再加入硫酸和活性炭进行搅拌，搅拌速度≥86转/分钟，完全溶解后形成热溶液，加入精滤器中进行精滤，将滤出的固体滤出物向外排出，精滤液输入二次浓缩结晶釜中进行浓缩结晶，釜内工艺过程与浓缩结晶及脱水工序的浓缩结晶釜相同，形成二次浓缩结晶液，然后进入终端脱水及干燥工序。硫酸加入量按质量比为脱水晶体的5～10%，活性炭加入量按质量比为脱水晶体的2～3%，脱水晶体为半成品间苯二甲酸-5-磺酸钠三钠盐。终端脱水及干燥工序的工艺过程为：将二次浓缩结晶液输入衬胶脱水机中进行脱水，终端滤液输回脱色吸杂釜进行重复利用，脱水后的终端晶体输入干燥机中进行烘干，干燥机内的温度为160℃，终端晶体烘干后输出干燥机，即为间苯二甲酸-5-磺酸钠成品，成品为白色粉末，可用来制备适用于各种涂料的无胺的水性聚酯树脂和水性聚氨酯，可以替代三单体，其性能优于三单体，用途广泛。