[发明专利]4-硝基苯甲酸催化加氢制备4-氨基苯甲酸的方法在审
申请号: | 201410262797.2 | 申请日: | 2014-06-13 |
公开(公告)号: | CN104045574A | 公开(公告)日: | 2014-09-17 |
发明(设计)人: | 邱志刚;雍成松 | 申请(专利权)人: | 江苏康恒化工有限公司 |
主分类号: | C07C227/04 | 分类号: | C07C227/04;C07C227/18;C07C229/60 |
代理公司: | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人: | 孙民兴 |
地址: | 226532 江苏省南通市如皋市长*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基 苯甲酸 催化 加氢 制备 氨基 方法 | ||
1.4-硝基苯甲酸催化加氢制备4-氨基苯甲酸的方法,其特征是首先把4-硝基苯甲酸与等摩尔氢氧化钠、4倍质量水配制成钠盐的水溶液,在1%质量Pd/C催化剂催化下,进行氢化反应,控制氢气压力2-4MPa,氢气温度60-70度,至反应压力不降,过滤回收催化剂,再加入36%-38%盐酸酸化至PH值至3,过滤得到4-氨基苯甲酸;干燥得到白色至类白色固体,即得到4-氨基苯甲酸,其收率96%以上,纯度HPLC99%以上;
方程式:
2.根据权利要求1所述的4-硝基苯甲酸催化加氢制备4-氨基苯甲酸的方法,其特征是本发明中所用催化剂为Pd/C。
3.根据权利要求1所述的4-硝基苯甲酸催化加氢制备4-氨基苯甲酸的方法,其特征是本发明中所用催化剂为Pd/C的质量可以在4-硝基苯甲酸质量的0.5%-5%之间,本发明认为1%为佳。
4.根据权利要求1所述的4-硝基苯甲酸催化加氢制备4-氨基苯甲酸的方法,其特征是本发明中反应中水的量可以为4-硝基苯甲酸质量的2倍-10倍,本发明认为4倍为佳。
5.根据权利要求1所述的4-硝基苯甲酸催化加氢制备4-氨基苯甲酸的方法,其特征是本发明中氢化反应压力可以为0.5-6MPa,本发明认为2-4MPa为佳。
6.根据权利要求1所述的4-硝基苯甲酸催化加氢制备4-氨基苯甲酸的方法,其特征是本发明中氢化反应温度可以为20-120度,本发明认为60-70度为佳。
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