[发明专利]使用拉曼光谱仪用于操作模拟移动床二甲苯分离单元的分析装置和有关方法

说明书

本发明描述了一种分析装置和与该装置关联的方法，所述装置包含含有光极(10)的分析隔室(8)，其接受输入激光信号和将输出信号输送至拉曼光谱仪，且所述方法使用两个分析路线：与从吸附器B通向吸附器A的内部循环流连接的分析路线1，和与起源于蒸馏塔C的蒸馏过的提余物连接的分析路线2。

发明领域

本发明涉及用于监测和调节模拟移动床(缩写为SMB)二甲苯分离单元或蒸馏分离单元的在线测量方法和装置的领域。

更精确地，本发明涉及在线测量在所述单元的不同分离区域中循环的烃流的组成。该浓度测量得自所讨论的流的拉曼光谱，通过处理所述光谱的特定方法，其形成本发明的整体组成的一部分。

本发明方法的一个特别有用的应用的例子为分离各种二甲苯，在所述单元中循环的流由不同组成的间-二甲苯、邻-二甲苯、对-二甲苯和乙基苯的混合物构成，取决于所考虑的分离单元中的测量点。

现有技术考察

本申请人的专利US 5,569,808描述了分析方法和装置，所述装置包含以下的组合：

- 一个或多个激光-发射源(可见光或近红外)，

- 至少2个发射光纤，所述光纤将所述信号输送至在单元内的两个点，

- 对-二甲苯分离，

- 至少两个光极，所述光极能收集通过2个样品反散射的拉曼信号，

- 在单元中循环和消除寄生信号的流的代表，

- 至少2个光纤，所述光纤将通过光极收集的信号输送至

- 包含检测器的光谱仪，其包含若干分析范围。

分析方法包括测量在非常特定的波长范围中再发射的光谱，其中六种组分甲苯、乙基苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯和对-二乙基苯中的每一个显示明显不同于另外5种组分的单独的峰。

文件US 8194245改进了分析方法，通过特别指定如何通过考虑样品的温度改进分析的准确性以及如何通过使用一个或多个在785 nm下发射的激光源从以微量形式存在的某些化合物消除荧光。

还可参考专利US 7,116,414和US 7,548,310，其描述非常远离本发明方式的拉曼取样和分析。

文件US 2013/0053610 A1描述了一种使用两个串联连接的吸附柱的二甲苯分离过程。

附图简述

图1描述了在包含两个吸附器A和B的模拟移动床中的分离过程，以及根据本发明可使用的不同的取样点。

这些取样点为以下：

对于分析路线1 (AR1)：

- 从吸附器B送至吸附器A的液体(称为从吸附器B底部到吸附器A顶部的内部流再循环)，

- 起源于一个或另一个吸附器的提取物，

- 起源于一个或另一个吸附器的提余物。

对于分析路线2 (AR2)：

- 起源于蒸馏塔C的蒸馏过的提余物，

- 在一个或另一个吸附器的入口处的单元进料，

- 从吸附器A送至吸附器B的液体(称为从吸附器A底部到吸附器B顶部的内部流再循环)。

图2详细描述沿着主要分支，顺着预期用于收集样品作拉曼分析的分析路线遇到的设备的序列。由于两个分析路线具有相同的设备，仅显示路线AR1。

发明简述