[发明专利]四笼环磷酸酯硅氧烷阻燃成炭剂的制备方法有效
申请号: | 201410264077.X | 申请日: | 2014-06-11 |
公开(公告)号: | CN104004024A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
发明(设计)人: | 韩志慧;董信;王彦林 | 申请(专利权)人: | 苏州科技学院相城研究院 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;C08K5/5435;C08L23/12 |
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地址: | 215131 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 四笼环 磷酸酯 硅氧烷 阻燃 成炭剂 制备 方法 | ||
1.一种四笼环磷酸酯硅氧烷阻燃成炭剂的制备方法,其特征在于,该方法为:在有机溶剂中,加入一定摩尔比的正硅酸四酯和1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA),升温至80~140℃反应,控制分馏柱顶温度达到所蒸出醇的沸点,蒸馏出生成的醇,分馏反应6~10h,直到分出的醇达到理论量,停止反应,冷却,抽滤,滤饼用产品理论质量(g)数约2-4倍体积(ml)数的水淋洗,抽滤,烘干,得四笼环磷酸酯硅氧烷;该化合物的结构如下式所示:
2.根据权利要求1所述的四笼环磷酸酯硅氧烷阻燃成炭剂的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙腈、二氧六环、二甲苯,其有机溶剂的体积(ml)数是PEPA质量(g)数的4~14倍。
3.根据权利要求1所述的四笼环磷酸酯硅氧烷阻燃成炭剂的制备方法,其特征在于:所述的加入一定摩尔比的正硅酸四酯为正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四正丙酯或正硅酸四异丙酯。
4.根据权利要求1所述的四笼环磷酸酯硅氧烷阻燃成炭剂的制备方法,其特征在于:所述的加入一定摩尔比的正硅酸四酯和1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)是正硅酸四酯∶PEPA为1∶4~1∶5。
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