[发明专利]阻燃成炭剂硅酸四笼环PEPA酯化合物及其制备方法有效
申请号: | 201410264078.4 | 申请日: | 2014-06-11 |
公开(公告)号: | CN104017025B | 公开(公告)日: | 2017-04-05 |
发明(设计)人: | 韩志慧;董信;王彦林 | 申请(专利权)人: | 苏州科技学院相城研究院 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;C08K5/5435;C08L23/12 |
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地址: | 215131 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阻燃 成炭剂 硅酸 四笼环 pepa 酯化 及其 制备 方法 | ||
1.一种阻燃成炭剂硅酸四笼环PEPA酯化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:
2.根据权利要求1所述的阻燃成炭剂硅酸四笼环PEPA酯的制备方法,其特征在于,该方法为:控制四氯化硅和1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)一定的摩尔比,将四氯化硅在20℃下,滴加到PEPA与有机溶剂的溶液中,滴加过程控制温度不高于30℃,滴完后,升温至80~140℃,搅拌反应4~10h,待氯化氢气体放完后,再加入产品理论质量(g)2%~6%的缚酸剂,搅拌1h,检测溶液pH=5~6为反应终点;冷却,抽滤,滤饼用产品理论质量(g)数约2-4倍体积(ml)数的水淋洗,得硅酸四笼环PEPA酯。
3.根据权利要求2所述的阻燃成炭剂硅酸四笼环PEPA酯的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙腈、二氧六环或二甲苯,其有机溶剂的体积(ml)数是PEPA质量(g)数的4~14倍。
4.根据权利要求2所述的阻燃成炭剂硅酸四笼环PEPA酯的制备方法,其特征在于:所述的控制四氯化硅和1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)一定的摩尔比为四氯化硅∶PEPA是1∶4~1∶5。
5.根据权利要求2所述的阻燃成炭剂硅酸四笼环PEPA酯的制备方法,其特征在于:所述的缚酸剂为三乙胺、吡啶、二甲基苯胺。
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