[发明专利]一种在医用钛合金表面制备镨掺杂氮化钛涂层的方法

说明书

【技术领域】

本发明属于涂层材料制备领域，具体涉及一种在医用钛合金表面制备镨掺杂氮化钛涂层的方法。

【背景技术】

心血管系统类疾病是一类严重威胁人类生活的疾病，目前由于适合器官移植数量与人体器官水平再生技术的限制，医学界主要依靠血管支架，人工心脏瓣膜，肾脏过滤器等钛合金类材料制造的移植物来帮助病人治疗疾病，这些钛合金材料也被称为医用钛合金生物材料。生物材料必须拥有良好的细胞相容性，耐腐蚀性，以及适当的机械强度。生物材料的表面特征能够影响的上述性能。表面化学与物理特征，表面形貌都是重要的影响生物相容性的因素。通过较为成熟的表面改性技术可以大幅度改善生物材料的生物相容性。目前广泛使用的医用人体植入物都是用钛合金类材料制造的，但是人体内各种器官与组织对移植材料的要求各不相同，尤其是在血液组织环境中，血液的腐蚀作用对金属类移植物的机械强度构成威胁，使移植物加速老化，并会引发一些列不良生理反应，反而增加了病人的痛苦。因此需要材料具有较强的耐腐蚀能力和生物相容性，使移植物适应血液组织环境。

为了得到更好的生物相容性与耐血液腐蚀性能，一般都采用物理气相沉积技术在材料表面制备过渡金属类的二元或三元涂层。氮化钛涂层是一种制备技术很成熟的表面涂层，经常使用在钛合金表面来提高生物相容性，以及耐磨性和耐腐蚀性。但是氮化钛涂层的某些固有结构特点会导致其抗腐蚀性逐渐下降，如氮化钛涂层中的微小空洞和其它缺陷会使引起基体材料的腐蚀行为。

【发明内容】

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种在医用钛合金表面制备镨掺杂氮化钛涂层的方法，该方法制备的镨掺杂氮化钛涂层，从根本上解决了医用钛合金表面耐血液腐蚀和生物学性能不足的难题。

为了实现上述目的，本发明采取如下的技术方案：

一种在医用钛合金表面制备镨掺杂氮化钛涂层的方法，包括以下步骤：

1)在医用钛合金表面上采用磁控溅射的方法制备氮化钛涂层，其中，制备得到的氮化钛涂层的厚度为500nm-2μm；

2)将带有氮化钛涂层的医用钛合金转移到等离子体浸没式离子注入机的真空室A内，该真空室A内的两端分别设有镨靶和试样盘A，带有氮化钛涂层的医用钛合金固定在试样盘A上，调节真空室A的真空度为10^-4-10^-3Pa，阴极使用镨靶当作离子源，调节试样盘A的转速为8～35转/分钟，并依靠水冷对试样盘A降温，然后在常温下进行镨离子注入，在医用钛合金表面制备得到镨掺杂氮化钛涂层，其中，镨离子的加速电压为30KV～80KV，注入时间为0.5～1h。

本发明进一步改进在于，步骤1)中，在医用钛合金表面上采用磁控溅射的方法制备氮化钛涂层，包括以下步骤：

a)将医用钛合金表面除油、抛光后浸入丙酮中超声波清洗，最后采用酒精脱水；

b)将预处理好的医用钛合金转移到磁控溅射离子镀膜设备的真空室B内，该真空室B内设有的试样盘B、加热器和Ti靶，加热器和试样盘B从上至下依次设置在真空室B内的上端面，作为Ti源的Ti靶设置在真空室B内的下端面，且Ti靶的Ti离子发射方向与试样盘B的下端面的夹角为锐角，真空室B的壁上还设有氩气和氮气的入口以及废弃物的出口；

c)调节真空室B的真空度为1×10^-3～1×10^-4Pa，同时，调节试样盘B的转速为10～30转/分钟；

d)打开氩气的进气阀，调节氩气流量到5～15sccm、将真空室B气压调至4.2～8.6mTorr，Ti靶功率为15～150W，先对预处理好的医用钛合金进行1～10min钛单质的沉积，在医用钛合金得到Ti单质层，再打开氮气的通气阀门，调节氮气流量到4～10sccm，在医用钛合金的Ti单质层上生成氮化钛涂层，其中，氮化钛涂层的镀膜过程中真空室B温度为200～800℃，镀膜时间为90～300min。

本发明进一步改进在于，步骤c)中，采用分子泵使得真空室B的真空度到1×10^-4Pa。

本发明进一步改进在于，步骤d)中，Ti靶的Ti离子发射方向与试样盘B的下端面的夹角为45度。

本发明进一步改进在于，步骤2)中，采用机械泵与分子泵使得真空室A的真空度为1×10^-3-1×10^-4Pa。

与现有技术相比，本发明具有如下的优点：