[发明专利]6,7-二氢-5H-二苯[a,c]环庚-5-酮类化合物及其制备方法有效
申请号: | 201410264592.8 | 申请日: | 2014-06-16 |
公开(公告)号: | CN104230689A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
发明(设计)人: | 娄新华;李红梅;王志强;付维军;徐晨 | 申请(专利权)人: | 洛阳师范学院 |
主分类号: | C07C49/675 | 分类号: | C07C49/675;C07C49/755;C07C49/697;C07C255/56;C07C49/757;C07C69/76;C07C69/738;C07C45/68;C07C253/30;C07C67/343 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 罗民健 |
地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环庚 酮类 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.6,7-二氢-5H-二苯[a,c]环庚-5-酮类化合物,其特征在于:该化合物的通式为:
,
其中,R1、R2为-H、-CH3、-OCH3、-C2H5、-CN、-NO2、-COOCH3、-CHO、-F、-Cl或-Br;R1、R2位于芳环1-4和8-11上任一位置。
2.如权利要求1所述的6,7-二氢-5H-二苯[a,c]环庚-5-酮类化合物的制备方法,其特征在于:取邻溴芳基甲醇、芳基乙酮、[Ir(cod)Cl]2(cod = 1,5-环辛二烯)、钯盐、银盐、1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦和碱加入到有机溶剂中,在N2气保护下加热回流,反应结束后过滤、蒸干、重结晶即得6,7-二氢-5H-二苯[a,c]环庚-5-酮类化合物。
3.如权利要求1所述的6,7-二氢-5H-二苯[a,c]环庚-5-酮类化合物的制备方法,其特征在于:取邻溴芳基乙酮、芳基甲醇、[Ir(cod)Cl]2(cod = 1,5-环辛二烯)、钯盐、银盐、1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦和碱加入到有机溶剂中,在N2气保护下加热回流,反应结束后过滤、蒸干、重结晶即得6,7-二氢-5H-二苯[a,c]环庚-5-酮类化合物。
4.如权利要求2或3所述的6,7-二氢-5H-二苯[a,c]环庚-5-酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述的钯盐为钯盐为氯化钯,醋酸钯或三氟乙酸钯;银盐为碳酸银,醋酸银或三氟乙酸银。
5. 如权利要求2或3所述的6,7-二氢-5H-二苯[a,c]环庚-5-酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、磷酸钠或磷酸钾。
6.如权利要求2或3所述的6,7-二氢-5H-二苯[a,c]环庚-5-酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二氧六环,苯,甲苯,N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
7.如权利要求2或3所述的6,7-二氢-5H-二苯[a,c]环庚-5-酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述回流反应的条件为:反应温度100-160℃,反应时间6-48h。
8.如权利要求2所述的6,7-二氢-5H-二苯[a,c]环庚-5-酮类化合物的制备方法,其特征在于:邻溴芳基甲醇、芳基乙酮、[Ir(cod)Cl]2(cod = 1,5-环辛二烯)、钯盐、银盐、三环已基膦和碱的摩尔比为1:1~2:0.01~0.1:0.05~0.2:1~3:0.05~0.2:1~3。
9.如权利要求3所述的6,7-二氢-5H-二苯[a,c]环庚-5-酮类化合物的制备方法,其特征在于:邻溴芳基乙酮、芳基甲醇、[Ir(cod)Cl]2(cod = 1,5-环辛二烯)、钯盐、银盐、三环已基膦和碱的摩尔比为1:1~2:0.005~0.1:0.02~0.2:1~3:0.05~0.2:1~5。
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