[发明专利]一种从牡丹花中提取牡丹花总黄酮的方法有效
申请号: | 201410265773.2 | 申请日: | 2014-06-16 |
公开(公告)号: | CN104000892A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
发明(设计)人: | 刘普;邓瑞雪;易军鹏;李小方;高嘉屿;尹卫平;柴元武;时清亮 | 申请(专利权)人: | 河南科技大学 |
主分类号: | A61K36/71 | 分类号: | A61K36/71;A61P7/02;A61K133/00 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 罗民健 |
地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 牡丹花 提取 黄酮 方法 | ||
1.一种从牡丹花中提取牡丹花总黄酮的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)采用乙醇溶液提取
采摘牡丹花原料,除去花萼、花托,得到牡丹花瓣,将牡丹花瓣在室温下干燥后进行粉碎,然后加入到质量浓度为70-90%的乙醇溶液中浸泡6-48h,浸泡结束后进行超声提取20-40min,提取结束后进行过滤,收集滤液,并向得到的滤渣中加入质量浓度为70-90%的乙醇溶液,重复上述超声提取和过滤操作2次,合并所有滤液,减压浓缩至无溶剂,得提取浸膏,备用;
2)牡丹花总黄酮粗品树脂富集
将步骤1)得到的提取浸膏用蒸馏水溶解,过滤,将得到的滤液用树脂进行吸附,装柱,然后依次用体积浓度为0%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、80%和95%的乙醇水溶液进行梯度洗脱,收集体积浓度为60%的乙醇水溶液洗脱馏分,减压浓缩至浸膏状物,并将浸膏状物在50-60℃下真空减压干燥,干燥完成即得牡丹花总黄酮粗品,备用;
3)牡丹花总黄酮精制品沉淀富集
将步骤2)得到的牡丹花总黄酮粗品用其重量20-30倍的体积浓度为95%的乙醇溶液溶解,溶解完全后加入醋酸铅溶液至不再有沉淀生成,过滤,将得到的沉淀用水洗涤2-3次,弃去滤液和洗涤液,得到沉淀物,备用;将沉淀物干燥后悬浮于其重量40-50倍的体积浓度为95%的乙醇溶液中,通入H2S 脱铅,过滤,滤渣用体积浓度为95%的乙醇溶液洗涤2-3次,合并滤液和洗液,调节pH为6.5-7.0,减压浓缩回收乙醇,即得到牡丹花总黄酮精制品,备用;
4)牡丹花总黄酮进一步纯化
将步骤3)得到的牡丹花总黄酮精制品用其重量30-50倍的甲醇溶解,甲醇的温度为50-60℃,然后趁热用牡丹花总黄酮精制品重量10-20倍的活性炭过滤,收集滤液,减压回收甲醇,即得到经过进一步纯化的牡丹花总黄酮。
2.如权利要求1所述的一种从牡丹花中提取牡丹花总黄酮的方法,其特征在于:所述的步骤1)中浸泡牡丹花瓣时采用的质量浓度为70-90%的乙醇溶液的添加量为干燥牡丹花瓣重量的10-20倍,超声提取滤渣时乙醇溶液的添加量为滤渣重量的10-20倍。
3.如权利要求1所述的一种从牡丹花中提取牡丹花总黄酮的方法,其特征在于:所述的步骤2)中溶解提取浸膏时蒸馏水的用量为提取浸膏重量的200-400倍。
4.如权利要求1所述的一种从牡丹花中提取牡丹花总黄酮的方法,其特征在于:所述的步骤2)中的树脂为D101或AB-8型大孔吸附树脂,或者聚酰胺树脂。
5.如权利要求1所述的一种从牡丹花中提取牡丹花总黄酮的方法,其特征在于:所述的步骤2)中树脂的用量为提取浸膏重量的200-400倍。
6.如权利要求1所述的一种从牡丹花中提取牡丹花总黄酮的方法,其特征在于:所述的步骤2)中不同浓度的乙醇水溶液的洗脱体积均为柱体积的3-5倍。
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