[发明专利]一种乙酰丙酮还原制备石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明属于二维纳米材料制备领域，涉及一种石墨烯制备方法。

背景技术

石墨烯是世界上最薄的最硬的材料，因其具有优异的力学、电学、热学、光学等性能，以及大的比表面积(理论2630cm²/g)，得到了整个科学界的关注，在燃料电池、光伏器件、超级电容器、聚合物复合材料、药物传递、离子检测等领域有广泛的应用。

石墨烯的制备方法包括机械剥离法、电弧放电法、化学气相沉积法和化学还原法等。其中在化学还原法中，还原剂可以直接还原氧化石墨烯制备石墨烯，所制备的石墨烯表面含有大量的官能团，如含氧官能团，可以与聚合物、金属氧化物等形成石墨烯复合材料，提高材料的力学性质，增强光学性能等。

基于石墨烯的制备，大量科研工作者对其进行了广泛的研究。经对现有文献检索发现，化学还原法制备石墨烯的报道很多。Viet Hung Pham等人于2010年在Chemical Communications(化学快报，2010，146，4375-4377)上发表了题为“One-step synthesis of superior dispersion of chemically converted graphene in organic solvents”(一步法合成在有机溶剂中有极好的分散性的石墨烯)的文章。文中采用氧化石墨烯和苯肼作为原料，在常温下反应，制备出了石墨烯。然而该法中苯肼为剧毒物质，对环境有危害。

因此，本领域的技术人员致力于开发一种绿色高效制备石墨烯的方法。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术存在的缺陷，进而实现石墨烯制备方法的了低污染、低成本和高金属离子络合性能。

为实现上述目的，本发明提供了一种乙酰丙酮还原制备石墨烯的方法，包括以下步骤：

a.称取氧化石墨烯于烧杯中，加入去离子水，超声使其完全分散；

b.将氧化石墨烯水溶液转入圆底烧瓶中，加入适量的乙酰丙酮，通过浓氨水调节pH为碱性，回流；

c.抽滤，依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗涤一遍；

d.最后再真空干燥，得到石墨烯粉末。

优选地，上述步骤a中氧化石墨烯的量为0.1～1g，去离子水的量为100～500ml；步骤b中氧化石墨烯水溶液的浓度范围为：0.1～2g/L，乙酰丙酮的量为1～10ml，b中的碱性是指pH为8～10；回流时间为12～36h。

本发明还提供了上述方法制备的石墨烯。

本发明使用乙酰丙酮作为还原剂，还原制备石墨烯。与现有的还原剂还原制备石墨烯方法相比，本发明具有以下优点：

1、使用的乙酰丙酮还原剂毒性低，且对于金属离子具有络合作用；

2、直接用氨水调节pH，操作简单；

3、成本低，环保。

本发明制备的石墨烯可用于吸附重金属离子，在污水处理和饮用水净化方面有广泛的应用前景。

以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。

附图说明

图1是本发明示意图；

图2是本发明实施例1制备得到的石墨烯的扫描电子显微镜照片；

图3是本发明实施例1制备得到的石墨烯的透射电子显微镜照片；

图4是本发明实施例1制备得到的石墨烯的原子力显微镜照片及厚度值曲线。

具体实施方式

实施例1

图1是本发明乙酰丙酮还原制备石墨烯的整体流程示意图。

称取0.1g氧化石墨烯于烧杯中，加入250ml去离子水中，超声使其完全分散；然后将氧化石墨烯水溶液转入圆底烧瓶中，加入2ml的乙酰丙酮，通过浓氨水调节pH为10，回流24h；抽滤，依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗涤一遍，最后再真空干燥，得到石墨烯粉末。

图2是石墨烯的扫描电子显微镜照片，图3是石墨烯的透射电子显微镜照片，从图2和图3可看出石墨烯明显的二维片层结构。图4是石墨烯的原子力显微镜照片及厚度值曲线，从图4中可知，石墨烯片层的长度在0.5～3μm之间，平均厚度为2nm左右。

实施例2

称取0.5g氧化石墨烯于烧杯中，加入500ml去离子水中，超声使其完全分散；然后将氧化石墨烯水溶液转入圆底烧瓶中，加入10ml的乙酰丙酮，通过浓氨水调节pH为10，回流30h；抽滤，依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗涤一遍，最后再真空干燥，得到石墨烯粉末。

实施例3