[发明专利]一种提纯老虎刺酮的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然产物分离领域，涉及一种提纯老虎刺酮的方法。

背景技术

老虎刺酮（Carissone），CAS 号473-10-9， mp.78-79℃，分子式C₁₅H₂₄O₂，分子量236.36，结构式为

 

老虎刺酮来源于夹竹桃科(Apocynaceae)的根。研究表明，老虎刺酮具有抗真菌作用。在1mg/ml 剂量琼脂培养42 天后，对黑曲霉UA －172 － 1 和烟曲霉ATCC 的抑制率分别为60% 和100%。

老虎刺具有消炎、解热、止痛的功效，主要用来治黄疸型肝炎、胃痛、风湿关节炎，对治疗淋巴腺炎、急性结膜炎、牙周炎、咽喉炎也有着特殊疗效。

通过检阅文献，目前国内对老虎刺酮的提取研究较少，局限性大，因此我们要拓宽思路，寻找适合工业化生产的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提纯老虎刺酮的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种提纯老虎刺酮的方法，其特征在于包含以下步骤：

（1）将老虎刺的干燥根粉碎，加入6-10倍量的30-50%乙醇溶液，进行微波预处理；

（2）微波预处理后的原料采用超声法提取1-2次，过滤，滤液减压浓缩；

（3）浓缩液上大孔树脂柱吸附，3-5BV水→4-6BV70%-90%乙醇洗脱树脂柱，收集醇洗脱液；

（4）洗脱液浓缩至无醇味后，经超滤膜超滤和纳滤膜浓缩，干燥得老虎刺酮。 

所述步骤1）中微波功率为800-1000W，处理5-8min。

所述步骤2）中超声频率为40-65HZ,超声时间20-60min。

所述步骤3）中大孔树脂可选HPD100、AB-8或D-101型大孔树脂。

所述步骤4）中超滤膜为2000-6000D的中空纤维式聚砜膜，进口压力为0.1-0.3MPa，纳滤膜为200-300D的中空纤维式聚砜膜，进口压力为1.0-2.0MPa。

本发明采用微波-超声联用的方法提取，加快了提取效率，增加了原料利用率；采用膜分离提纯，避免了高温对提取物的影响，保证产品质量。该方法克服了传统工艺中污染重、产品纯度低、能耗大等缺点，适合工业化生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1：

取老虎刺的干燥根粉碎，称5kg，加入30kg的40%乙醇溶液，进行微波预处理，微波功率为800W，处理8min，微波预处理后的原料采用超声法提取2次，超声频率为65KHz，超声时间为20min，过滤，滤液减压浓缩，浓缩液上D-101型大孔树脂柱吸附，3BV水→4BV70%乙醇洗脱树脂柱，收集洗脱液，浓缩至无醇味后，经2000D的中空纤维式聚砜膜超滤，控制进口压力为0.25MPa，滤液通过200D的中空纤维式聚砜膜纳滤浓缩，控制进口压力为2.0MPa，浓缩液75℃真空干燥得老虎刺酮42.3g，含量为91.3%。

实施例2：

取老虎刺的干燥根粉碎，称2kg，加入20kg的50%乙醇溶液，进行微波预处理，微波功率为1000W，处理5min，微波预处理后的原料采用超声法提取2次，超声频率为40KHz，超声时间为30min，过滤，滤液减压浓缩，浓缩液上AB-8型大孔树脂柱吸附，4BV水→6BV90%乙醇洗脱树脂柱，收集洗脱液，浓缩至无醇味后，经6000D的中空纤维式聚砜膜超滤，控制进口压力为0.2MPa，滤液通过300D的中空纤维式聚砜膜纳滤浓缩，控制进口压力为1.0MPa，浓缩液75℃真空干燥得老虎刺酮14.5g，含量为88.4%。