[发明专利]一种硫环红素A的提纯方法在审
申请号: | 201410266374.8 | 申请日: | 2014-06-16 |
公开(公告)号: | CN104072475A | 公开(公告)日: | 2014-10-01 |
发明(设计)人: | 刘东锋;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D339/08 | 分类号: | C07D339/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫环红素 提纯 方法 | ||
技术领域
本发明属于天然植物技术领域,涉及一种硫环红素A的提纯方法。
背景技术
硫环红素A(Thiarubrin A),分子式为C13H8S2,分子量为228.34,结构式为:
硫环红素A是从菊科(Compositae) 豚草 Ambrosia artemisiifolia L.的须根中分离得到的一种活性物质。硫环红素A对白色念珠菌和苏烟色麴菌有强的抗菌作,作用浓度与两性霉素B相当;对大肠杆菌、枯草杆菌及线虫有细胞毒活性;具有光敏毒性;具有抗病毒作用,在UV-A存在下对鼠巨细胞病毒MCMV和Sindbis病毒敏感;在微分子浓度和紫外光辐射下,有好的抗HIV活性。
经检索,尚未发现适宜于大量制备硫环红素A的工业化方法的专利或文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种硫环红素A的提纯方法,成品硫环红素A含量高、生产成本低,可适用于工业化生产。
本发明是通过如下技术方案实现的:
(1)以豚草的须根为原料,经粉碎、过筛后,得到豚草的须根粗粉;
(2)将所述豚草的须根粗粉投入提取装置中,加入6~12倍原料重量的80~100%乙醇水溶液,搅拌均匀,采用超声提取,收集提取液;
(3)将提取液加入至超滤膜系统除大分子等杂质,得透过液;
(4)将透过液加活性炭脱色,脱色液减压浓缩至无醇;
(5)浓缩液置于水浴中,慢慢加入无水乙醇,待其澄清后,于室温下静置自然结晶,过滤,得到结晶物,减压干燥即得到硫环红素A。
步骤(3)中所述超滤膜为中空超滤膜,材质为聚醚砜,截留分子量为2000-6000道尔顿。
步骤(4)中所述活性炭为药用活性炭,用量为透过液(W/V)的0.5-0.8%。
步骤(5)中所述静置时间为1-2d。
步骤(5)中所述减压干燥的条件为:真空度0.7-0.8MPa,温度为50-70℃。
本发明的有益效果是:
(1)采用超声提取,提取率高,耗时短,且避免目标产品的损失,是一种低耗能环保的提取方法;
(2)采用超滤膜过滤,常温下进行不会破坏成分活性且能除去部分大分子杂质,提高了产品的品质;
(3)采用自然静止结晶,与以往技术手段相比,具有操作简单、产品含量高、处理量大等优点;
(4)由于本发明仅需对原料进行粉碎处理即可进行后续工序,因此,无论技术要求还是设备要求都比较简单,简化了操作,而且大大减低了生产成本;
(5)本发明提取过程中无溶剂残留,因此,对环境无污染。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步说明。
实施例1:
(1)以豚草的须根为原料,经粉碎、过20目筛后,得到豚草的须根粗粉;
(2)取20kg豚草的须根粗粉投入提取装置中,加入6倍原料重量的80%乙醇水溶液,搅拌均匀,采用超声提取2次,每次0.5h,收集提取液;
(3)将提取液加入至截留分子量为6000道尔顿的中空聚醚砜超滤膜系统除大分子等杂质,得透过液;
(4)将透过液加药用活性炭脱色,药用活性炭为透过液(W/V)的0.8%,在70℃温度下保温脱色30min,脱色液减压浓缩至无醇;
(5)浓缩液置于水浴中,慢慢加入无水乙醇,待其澄清后,于室温下静置2d,自然结晶,过滤,得到结晶物,在真空度为0.8MPa、温度为50℃的条件下减压干燥,即得到硫环红素A。
经HPLC检测、核磁共振进行结构确认,该硫环红素A产品的含量为41.91%。
实施例2:
(1)以豚草的须根为原料,经粉碎、过20目筛后,得到豚草的须根粗粉;
(2)取20kg豚草的须根粗粉投入提取装置中,加入12倍原料重量的80%乙醇水溶液,搅拌均匀,采用超声提取2次,每次1h收集提取液;
(3)将提取液加入至截留分子量为2000道尔顿的中空聚醚砜超滤膜系统除大分子等杂质,得透过液;
(4)将透过液加药用活性炭脱色,药用活性炭为透过液(W/V)的0.5%,在60℃温度下保温脱色30min,脱色液减压浓缩至无醇;
(5)浓缩液置于水浴中,慢慢加入无水乙醇,待其澄清后,于室温下静置1d,自然结晶,过滤,得到结晶物,在真空度为0.7MPa、温度为70℃的条件下减压干燥,即得到硫环红素A。
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