[发明专利]一种高热稳定性溴化环氧树脂的生产方法

权利要求书

1.一种高热稳定性溴化环氧树脂的生产方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）溴化环氧树脂齐聚物的制备：将环氧氯丙烷和四溴双酚A按摩尔比1:0.55-0.65配比关系组成的混合物料投入反应器中，然后加入混合物料质量的60-80%的甲苯和混合物料质量的0.5-1.0%的复合催化剂1，搅拌下滴加四溴双酚A质量的40-60%的醇钠水溶液，搅拌过程中升温至70-100℃使之反应，滴加完毕后继续在该温度条件下搅拌反应5-8h；反应完成后，加入甲苯和水搅拌洗涤15-30min，洗涤完成后静置至分相，取出有机相并对其减压蒸馏回收甲苯，回收完成后即获得溴化环氧树脂齐聚物； 

（2）树脂合成：将溴化环氧树脂齐聚物和四溴双酚A按摩尔比1:0.7-0.9配比关系投入反应器中，加热至物料熔融后，再添加溴化环氧树脂齐聚物质量的0.5-1.0%的复合催化剂2，在温度170-190℃和常压条件下反应1.5-3h，反应完成后即制得高热稳定性溴化环氧树脂。

2.根据权利要求1所述的高热稳定性溴化环氧树脂的生产方法，其特征在于所述复合催化剂1为四丁基氯化铵、甲基硫醇锡和SnCl₂的混合物，质量比为四丁基氯化铵:甲基硫醇锡:氯化亚锡=1: 0.05-0.10:0.5-0.6。

3.根据权利要求1所述的高热稳定性溴化环氧树脂的生产方法，其特征在于所述复合催化剂2为三苯基丙基溴化磷、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三［2,4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯的混合物，质量比为三苯基丙基溴化磷:四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯:三［2,4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯=0.6-0.7:0.45-0.55:1。

4.根据权利要求2所述的高热稳定性溴化环氧树脂的生产方法，其特征在于所述醇钠水溶液为乙醇钠水溶液，其质量浓度为25-35%。

5.根据权利要求1-4中任一权利要求所述的高热稳定性溴化环氧树脂的生产方法，其特征在于所制得的高热稳定性溴化环氧树脂，其分子量为20000-25000、1%热失重温度大于等于335℃、四溴双酚A 的残余量低于100ppm。