[发明专利]一种邻三氟甲基苯甲醛的制备方法

权利要求书

1.一种邻三氟甲基苯甲醛的制备方法，其特征在于包含下列步骤：在催化剂的作用下，将含邻三氟甲基二氯甲基苯、邻三氟甲基氯氟甲基苯和邻三氟甲基二氟甲基苯的混合物与水进行水解反应，制得邻三氟甲基苯甲醛；所述的水解反应的温度为80～150℃；所述的催化剂的质量为所述的混合物的质量的0.01％～10％；

2.如权利要求1所述的邻三氟甲基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述的水解反应的温度为110～130℃；和/或，所述的催化剂的质量为所述的混合物的质量的0.25％～3.0％。

3.如权利要求1所述的邻三氟甲基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述的含邻三氟甲基二氯甲基苯、邻三氟甲基氯氟甲基苯和邻三氟甲基二氟甲基苯的混合物中，所述的邻三氟甲基二氯甲基苯、邻三氟甲基氯氟甲基苯和邻三氟甲基二氟甲基苯的气相色谱检测含量分别为50％～95％、1％～30％和1％～30％。

4.如权利要求1所述的邻三氟甲基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为三氯化铁、氯化钴、氯化镍和氯化锌中的一种或多种；和/或，所述的混合物与水的摩尔比为0.95:1～1.2:1。

5.如权利要求1所述的邻三氟甲基苯甲醛的制备方法，其特征在于包含下列步骤：

(1)在催化剂的存在下，将邻三氯甲基二氯甲基苯与氟化氢进行氟化反应，制得含邻三氟甲基二氯甲基苯、邻三氟甲基氟氯甲基苯和邻三氟甲基二氟甲基苯的混合物；所述的氟化氢与邻三氯甲基二氯甲基苯的摩尔比为2:1～6:1；所述的氟化反应的温度为60～120℃；

(2)在催化剂的作用下，将步骤(1)制得的混合物与水进行水解反应，制得邻三氟甲基苯甲醛；所述的水解反应的温度为80～150℃；所述的催化剂的质量为所述的混合物的质量的0.01～10％；

6.如权利要求5所述的邻三氟甲基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的氟化反应的温度为60～95℃。

7.如权利要求5所述的邻三氟甲基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的催化剂为三氯化锑、五氯化锑和三氟化锑中的一种或多种；和/或，所述的催化剂的质量为邻三氯甲基二氯甲基苯质量的0.05％～5％；和/或，所述的氟化氢与邻三氯甲基二氯甲基苯的摩尔比为3.5:1～4.5:1；和/或，所述的氟化反应的压力为1.0～5.0MPa。

8.如权利要求5所述的邻三氟甲基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的水解反应的方法为：在催化剂的作用下，将步骤(1)制得的混合物不经纯化，直接与水进行水解反应，制得邻三氟甲基苯甲醛。

9.如权利要求5所述的邻三氟甲基苯甲醛的制备方法，其特征在于包含下列步骤：

a：在引发剂的作用下，在光照条件下，将邻二甲苯和氯气进行氯化反应，制得邻三氯甲基二氯甲基苯；

b：在催化剂的存在下，将步骤a制得的邻三氯甲基二氯甲基苯与氟化氢进行氟化反应，制得含邻三氟甲基二氯甲基苯、邻三氟甲基氟氯甲基苯和邻三氟甲基二氟甲基苯的混合物；所述的氟化氢与邻三氯甲基二氯甲基苯的摩尔比为2:1～6:1；所述的氟化反应的温度为60～120℃；

c：在催化剂的作用下，将步骤b制得的混合物与水进行水解反应，制得邻三氟甲基苯甲醛；所述的水解反应的温度为80～150℃；所述的催化剂的质量为所述的混合物的质量的0.01％～10％；

10.如权利要求9所述的邻三氟甲基苯甲醛的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述的氯化反应的方法为：在光氯化塔中，将邻二氯甲苯与引发剂混合，然后在光照条件下，通入氯气，进行氯化反应，即可；和/或，所述的引发剂为偶氮二异丁腈和/或过氧化苯甲酰；和/或，所述的光照条件为紫外光照条件；和/或，所述的氯气的通气量为40kg/h～60kg/h；和/或，所述的引发剂的质量为邻二甲苯质量的0.1％～5％。