[发明专利]一种RAFT法合成含葡萄糖温敏共聚物的方法有效
申请号: | 201410268472.5 | 申请日: | 2014-06-17 |
公开(公告)号: | CN104045762A | 公开(公告)日: | 2014-09-17 |
发明(设计)人: | 朱利民;孙衎;权静;徐慕儒;丁兆强 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08F220/26 | 分类号: | C08F220/26;C08F220/32;A61K9/127;A61K47/36 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 raft 合成 葡萄糖 共聚物 方法 | ||
1.一种RAFT法合成含葡萄糖温敏共聚物的方法,包括:
(1)将丁二酸二乙烯酯与葡萄糖溶于溶剂中,加入碱性蛋白酶,在35-55℃条件下,搅拌反应3-5d,得到乙烯基丁二酸葡萄糖酯OVSG;其中丁二酸二乙烯酯与葡萄糖的摩尔比为1:1~4:1,碱性蛋白酶与葡萄糖的质量比为1:2~1:4,丁二酸二乙烯酯、碱性蛋白酶、葡萄糖的质量之和与溶剂的质量比为1:10~1:5;
(2)将上述乙烯基己二酸葡萄糖酯OVSG与二聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯DEGMA溶于溶剂中,加入引发剂、链转移剂,在50-90℃油浴氮气保护条件下,反应5-15h,终止反应,提纯,即得葡萄糖温敏共聚物P(DEGMA-OVSG);其中OVSG与DEGMA的摩尔比为1:15~2:1,链转移剂与引发剂的摩尔比为25:1~5:1,链转移剂与OVSG和DEGMA和的摩尔比为1:150~1:50,OVSG、DEGMA质量之和与溶剂的质量比为1:1~1:5。
2.根据权利要求1所述的一种RAFT法合成含葡萄糖温敏共聚物的方法,其特征在于:所述步骤(1)中溶剂为无水吡啶;碱性蛋白酶为枯草芽孢杆菌蛋白酶。
3.根据权利要求1所述的一种RAFT法合成含葡萄糖温敏共聚物的方法,其特征在于:所述步骤(1)中搅拌速率为150-200rpm。
4.根据权利要求1所述的一种RAFT法合成含葡萄糖温敏共聚物的方法,其特征在于:所述步骤(2)中溶剂为二甲基甲酰胺DMF;引发剂为偶氮二环己基甲腈ACCN;链转移剂为S-十二烷基-S'-(α,α'-二甲基-α″-乙酸)-三硫代碳酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种RAFT法合成含葡萄糖温敏共聚物的方法,其特征在于:所述步骤(2)中终止反应为冰水浴终止反应。
6.根据权利要求1所述的一种RAFT法合成含葡萄糖温敏共聚物的方法,其特征在于:所述步骤(2)中提纯为用溶剂溶解,然后沉淀剂沉淀,重复3-4次。
7.根据权利要求6所述的一种RAFT法合成含葡萄糖温敏共聚物的方法,其特征在于:所述溶剂为二氯甲烷,沉淀剂为正己烷。
8.根据权利要求1所述的一种RAFT法合成含葡萄糖温敏共聚物的方法,其特征在于:所述步骤(2)得到的P(DEGMA-OVSG)溶于三蒸水中,配制成不同浓度溶液,浓度范围为0.2~2mg/mL,置于25~60℃,自组装形成胶束。
9.根据权利要求8所述的一种RAFT法合成含葡萄糖温敏共聚物的方法,其特征在于:所述浓度梯度为0.2mg/mL。
10.根据权利要求8所述的一种RAFT法合成含葡萄糖温敏共聚物的方法,其特征在于:所述胶束浓度为0.2-2mg/mL。
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