[发明专利]一种制备二氯氧钒的方法

说明书

技术领域

本发明属于钒生产的精细化工技术领域，更具体地讲，涉及一种制备二氯氧钒的方法。

背景技术

钒是一种重要的金属，具有许多的优良性能，被广泛地应用于各个领域中。世界上约有85wt％的钒应用于钢铁行业，其余约15wt％主要用于航空合金、钒电池、化学工业、催化剂等行业中。二氯氧钒在有机化工中有着非常重要的作用，可作为生产二碳含氧化合物的催化剂。

在无机化学丛书中阐述了一种制备二氯氧钒的方法，即在一支封闭的管中于400℃下用锌粉还原VOCl₃，可以得到VOCl₂。也可以用氢做还原剂，较为有效的制备方法是使V₂O₅、VCl₃和VOCl₃按下式1反应：

V₂O₅+3VCl₃+VOCl₃→6VOCl₂——式1

但该反应的时间很长，要经过4-5天，而且VCl₃和VOCl₃已经很难制备了，这种方法的工业应用几乎不可能。

已有较多文献介绍了三氯氧钒在工业上的应用，但涉及二氯氧钒的制备方法几乎没有。

因此，需要提供一种能够应用于工业大规模生产的二氯氧钒制备方法。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明旨在解决上述技术问题中的一个或多个。

本发明的目的在于提供一种反应过程简单、容易控制且易于大工业规模生产的二氯氧钒制备方法

为了实现上述目的，本发明提供了一种制备二氯氧钒的方法，将粒度为0.074mm以下的三氧化二钒在氯气中进行高温加热，再将反应得到的二氯氧钒气体冷凝得到二氯氧钒。

根据本发明的制备二氯氧钒的方法的一个实施例，所述三氧化二钒的纯度大于99wt％。

根据本发明的制备二氯氧钒的方法的一个实施例，所述三氧化二钒的水分含量低于0.1wt％。

根据本发明的制备二氯氧钒的方法的一个实施例，所述氯气为分析纯氯气。

根据本发明的制备二氯氧钒的方法的一个实施例，所述高温加热在密闭容器中进行。

根据本发明的制备二氯氧钒的方法的一个实施例，所述高温加热的温度为400～600℃。

根据本发明的制备二氯氧钒的方法的一个实施例，所述高温加热的时间为60～300min。

根据本发明的制备二氯氧钒的方法的一个实施例，所述冷凝的温度为0～20℃。

根据本发明的制备二氯氧钒的方法的一个实施例，所述冷凝的时间为2～10h。

本发明采用三氧化二钒和氯气作为原料生产二氯氧钒，反应过程简单且容易控制，绿色环保且易于大工业规模生产，具有极高的经济效益和社会效益。

具体实施方式

在下文中，将详细描述本发明的制备二氯氧钒的方法。

本发明的思路在于将一定粒度的三氧化二钒在氯气中加热，反应一段时间后得到二氯氧钒。

根据本发明的示例性实施例，所述制备二氯氧钒的方法具体为：将粒度为0.074mm以下的三氧化二钒在氯气中进行高温加热，再将反应得到的二氯氧钒气体冷凝得到二氯氧钒。

其中，加入粒度为0.074mm以下的三氯化二钒是为了增大三氯化二钒与氯气的接触面，从而提高反应率和反应效率。根据本发明的示例性实施例，三氧化二钒的纯度大于99wt％，并且优选地在将三氧化二钒入炉前进行干燥以确保三氧化二钒中的水分含量低于0.1wt％。若三氧化二钒的纯度不高，则影响最终二氯氧钒的收率和纯净度；若三氧化二钒中水分太高，则影响反应速度和反应效率。此外，氯气优选为分析纯氯气，同样为了确保反应产物的收率和纯净度。

当进行高温加热时，三氧化二钒与氯气发生如下式2的反应：

V₂O₃+Cl₂＝VOCl₂+O₂——式2

为了确保上述反应的顺利进行，应使上述高温加热在密闭容器中进行，不允许杂质气体的进入。