[发明专利]以双烯酮醋酸酯为原料合成16-妊娠双烯醇酮的方法有效
申请号: | 201410268837.4 | 申请日: | 2014-06-16 |
公开(公告)号: | CN104017044A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 孙玉辉 | 申请(专利权)人: | 江苏远大信谊药业有限公司 |
主分类号: | C07J13/00 | 分类号: | C07J13/00 |
代理公司: | 北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙) 11400 | 代理人: | 高之波;邢若兰 |
地址: | 224555 江苏省盐城市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双烯 醋酸 原料 合成 16 妊娠 方法 | ||
1.以双烯酮醋酸酯为原料合成16-妊娠双烯醇酮的方法,其特征在于包括下述工艺步骤:
双烯醇酮醋酸酯溶解在非质子溶剂中,然后向其中加入无机碱水溶液,控制反应温度20℃至30℃,检测反应完成后调节至pH值至中性,升温回收溶剂,先常压蒸馏,后减压回收,加水过滤,滤饼为16-妊娠双烯醇酮。
2.根据权利要求1所述的以双烯酮醋酸酯为原料合成16-妊娠双烯醇酮的方法,其特征在于:所述非质子溶剂为四氢呋喃、二恶烷、DMSO或DMF其中任一种。
3.根据权利要求2所述的以双烯酮醋酸酯为原料合成16-妊娠双烯醇酮的方法,其特征在于:所述双烯醇酮醋酸酯的质量、非质子溶剂体积和无机碱质量优选的投料比为1:10:0.2。
4.根据权利要求2所述的以双烯酮醋酸酯为原料合成16-妊娠双烯醇酮的方法,其特征在于:所述检测反应完成的方法为TLC检测双烯醇酮醋酸酯原料点消失。
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