[发明专利]一种聚合硫酸铁铝的合成工艺

说明书

技术领域

一种聚合硫酸铁铝的合成工艺，属于水处理絮凝剂技术领域。

背景技术

聚合硫酸铁铝（PFAS）是在聚合硫酸铁（PFS）的基础上发展起来的，并综合了PFS优点的一种新型高效的水处理剂，可广泛用于各类废水、工业用水及饮用水的混凝沉淀处理。聚合硫酸铁铝作为一种新型水处理剂，必须具有良好的絮凝效果才具有发展前景，经过一系列混凝实验，以同样摩尔浓度的PFS与PFAS作比较，观察PFAS的絮凝效果，目视观测其浊度变化，发现加入PFAS的样品与加入同样摩尔浓度的PFS样品相比较，生成的沉淀絮片大、沉降快、水样浊度低，效果明显好。

在我国钛白粉的生产普遍采用硫酸法，其生产过程中副产品七水硫酸亚铁的产量远远超过钛白粉自身的产量。并同时产生大量主要成分为硫酸的钛白废酸。将硫酸亚铁及钛白废酸用于合成PFAS，进而用于废水处理，变废为宝，是综合利用钛白副产品七水硫酸亚铁的一种重要途径。在现有技术中以此硫酸亚铁为原料加入工业硫酸铝，并利用硝酸作为氧化剂氧化，成功的将钛白粉副产品七水硫酸亚铁利用，得到了污水处理效果良好的聚合硫酸铁铝。但是这种方式主要以浓硝酸作为氧化剂，操作危险程度高，对设备腐蚀性较严重。虽然可以用双氧水或氯酸钠作为代替氧化剂，但是氧化剂消耗量过大，成本过高，并引进残留物影响产品质量；且以上几种氧化剂在使用过程中存在不易操作并有一定危险性。同时这种方式所需的反应温度较高，反应时间达到十几个小时，能耗较高，生产速率过慢，严重影响产量。

而对于传统方法以硫酸亚铁和硝酸铝制备聚合硫酸铁铝的方式，因为在此工艺中硝酸铝的用量过大，副产物NO会与被氧化的亚铁离子络合形成相对稳定的络离子阻碍亚铁离子的进一步氧化，进而影响产率及产品质量，并不适合钛白粉副产品七水硫酸亚铁利用。

发明人在实现本发明的过程中发现，PFAS的合成过程中七水硫酸亚铁反应至聚合物有三个反应同时存在，即氧化反应、水解反应、聚合反应。在这三个反应中起决定步骤的是氧化反应，该反应较慢、控制着整个反应过程。因此，如何加快氧化反应的反应速度成为本发明合成工艺的关键之一。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种废物利用率高、反应快速的聚合硫酸铁铝的合成工艺。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该聚合硫酸铁铝的合成工艺，其特征在于，具体制备步骤为：

1）按质量比FeSO₄·7H₂O：Al₂(SO₄)₃·18H₂O：H₂SO₄：H₂O=50~60：3.0~4.5：7.0~8.2：33.5向反应器中依次加入七水硫酸亚铁、硫酸铝、水和硫酸；再向该反应体系中添加占七水硫酸亚铁质量 0.05~0.15%的调聚剂；所述七水硫酸亚铁为硫酸法生产的钛白粉副产品；硫酸可直接采用硫酸法生产钛白粉的废酸；

2）按8.0~9.0L/min的速率滴加亚硝酸钠作为催化剂，并同时向反应器中喷射液氧，反应开始时液氧充入初压在0.23~0.28MPa，反应10min后调整液氧充入压力为0.32~0.38MPa；过程中控制反应温度在45~55℃；

3）反应器内同时自发进行水解、聚合反应，反应进行45~55min后将物料进行喷雾干燥得到聚合硫酸铁铝。