[发明专利]一种铝酸锶长余辉发光材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铝酸锶长余辉发光材料的制备方法。

背景技术

稀土离子激活的铝酸锶（SrAl₂O₄:Eu²⁺，Dy³⁺）体系蓄能发光材料具有发光亮度高，余辉时间长，不含放射性元素等优点，广泛地应用于建筑、船舶、航空仪表、涂料工业、油墨、釉料、塑料等领域。目前，制备铝酸锶发光材料主要有高温固相烧结法、共沉淀法、溶胶-凝胶及燃烧法。比如，中国技术发明专利CN 1188788、CN 1445330 A、CN 1699506 A、CN 1403533A等公开了采用固相法高温烧结获得发光材料。中国技术发明专利CN1389541A、CN 1563171 A报道了采用共沉淀法制备发光材料的工艺。中国专利CN 1401731 A、CN 1159411C 、CN 1197831 A利用溶胶-凝胶法以及CN 1632053 A采用燃烧法制备出铝酸盐长余辉发光粉。

以上制备工艺均存在如下不足之处：（1）流程复杂，需要配料、混合、干燥、烧结、细磨等工艺，造成生产周期长。（2）所制备的发光材料硬团聚比较厉害，尤其是固相高温烧结法，烧结颗粒硬度高达莫氏6-7级，不利于粉碎加工，直接造成颗粒粗大，且在破碎磨细过程中导致粉体亮度降低；（3）采用还原气体(CO或H₂)，使生产操作安全性不好。

除了上述工艺中存在问题外，所制备的发光粉在应用性能方面也存在缺陷。其中最为突出的问题是铝锶酸盐发光材料在水中易水解生成氢氧化铝白色沉淀，从而使发光强度急剧下降直至完全丧失发光能力，影响使用寿命。此外，由于无机材料的密度大，与有机物相容性差，发光粉与有机相或高分子材料之间易发生相分离，形成沉淀，严重影响材料性能。这些问题都限制了发光材料的应用，尤其在高档油墨和油漆以及纺织印染等领域中的应用。

发明内容

发明目的： 本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种具有亲油性和高比表面积的铝酸锶长余辉发光材料的制备方法，以解决铝酸锶长余辉发光粉在油墨、油漆、纺织领域中应用时存在的颗粒粗大、易水解、相容性差等问题。

技术方案： 本发明所述铝酸锶长余辉发光材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）将硝酸铝和锶的硝酸盐或碳酸盐用蒸馏水溶解得到溶液，再在溶液中加入硼酸和膨化剂，混合均匀；

（2）在氧化铕和氧化镝的混合物中加入硝酸，调节pH为5～6，加热至温度为60～80℃至混合物全部溶解；

（3）将步骤（1）和步骤（2）制得的两种溶液混合，加入表面改性剂，在60～80℃陈化10min～5h；

（4）将步骤（3）制得的混合溶液装入坩埚，放入350～450℃的马弗炉中，升温至500～600℃，升温速率5～10℃/min，保温15～30 min，再升温至900～1500℃，升温速率为10～20℃/min，保温20 min～3h；最后降温至室温得到所述铝酸锶长余辉发光材料

优选地，溶液中锶元素的摩尔浓度为0.15～0.3M，锶与铝元素的摩尔比为1:1.9～2.1；进一步优选地，溶液中锶元素的摩尔浓度为0.2M，锶与铝元素的摩尔比为1:2。

优选地，步骤（1）中，锶元素与硼酸的摩尔比为1:0.3～0.5，锶元素与膨化剂的摩尔比为1:2～5；进一步优选地，锶元素与硼酸的摩尔比为1:0.3，锶元素与膨化剂的摩尔比为1:3。

优选地，所述膨化剂为草酸、酒石酸、柠檬酸、葡萄糖、尿素中的一种或多种。

优选地，步骤（2）中，铕与镝元素的摩尔比为1:1～2，硝酸的摩尔浓度为0.1～0.3M；进一步优选地，步骤（2）中，铕与镝元素的摩尔比为1:2，硝酸的摩尔浓度为0.1M。

优选地，步骤（3）中，将步骤（1）和步骤（2）制得的两种溶液混合，混合后Sr：Eu的摩尔比=1:0.012～0.013。

优选地，步骤（3）中，表面改性剂的用量为混合溶液总重量的0.2～5%。

优选地，步骤（3）中，所述表面改性剂为TiO₂或/和SiO₂纳米颗粒，颗粒的直径为2～10 nm。

优选地，步骤（4）中，将混合溶液装入坩埚，放入400℃的马弗炉中，从400℃升温至600℃，升温速率5℃/min，保温20 min，再升温至1000℃，升温速率为10℃/min，保温1h；最后降温至室温得到所述铝酸锶长余辉发光材料。