[发明专利]一种金属/茶多酚作为还原剂还原氧化石墨烯的方法有效
申请号: | 201410269521.7 | 申请日: | 2014-06-17 |
公开(公告)号: | CN104098087A | 公开(公告)日: | 2014-10-15 |
发明(设计)人: | 张宏伟;南松楠 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 511400 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 茶多酚 作为 还原剂 还原 氧化 石墨 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种石墨烯的制备方法,具体涉及一种金属/茶多酚作为还原剂还原氧化石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯指单层石墨层片,是碳原子以sp2杂化成键形成的具有蜂巢结构的单原子层二维晶体材料,由于其具有导热性能、高光学透明度、导电性能、机械性能、高比表面积等诸多优异性能,在过去的几年,石墨烯受到了全球科研工作者的广泛关注,其也被誉为21世纪最神奇的材料之一;自2004年Novoselov和Geim通过微机械剥离法首次发现石墨烯以来,如今已有化学气相沉积法、外延生长法、切割碳纳米管法、液相剥离法和还原氧化石墨烯法等多种方法用来制备石墨烯,其中还原氧化石墨烯法因其制备工艺较为简单、成本低,可以满足大规模的应用需求而成为研究热点;但如今采用的还原剂(如肼类还原剂)大多具有高毒性、高污染等缺点,为制备过程的保护措施及废液处理增加了成本,因此开发低毒性且还原性较强的还原剂具有一定的现实意义与商业意义。
发明内容
本发明旨在解决还原剂高毒性、制备周期长且工艺复杂等问题,提供一种金属/茶多酚作为还原剂还原氧化石墨烯的方法,本发明制备工艺简单,对设备无特殊要求,且具有较好的还原效果。
本发明的技术方案是:
一种金属/茶多酚作为还原剂还原氧化石墨烯的方法,以具备还原性的金属与茶多酚作为还原剂,将氧化石墨烯分散液还原进而制备稳定的石墨烯分散液,具体包括如下步骤:
(1)通过Hummers法制备氧化石墨,将氧化石墨置于水中通过超声分散将氧化石墨薄膜与水分散均匀,制得稳定的棕褐色氧化石墨烯分散液;
(2)使用茶多酚与金属作为还原剂,将还原剂加入氧化石墨烯分散液中进行还原反应,得到稳定的石墨烯分散液,将产物离心洗涤,去除分散液中多余的茶多酚,取下层沉淀置于105℃烘箱干燥即得石墨烯。
优选地,氧化石墨烯分散液不需额外添加酸碱做处理。
优选地,步骤(1)中所述氧化石墨烯分散液浓度为0.5-5mg/ml,超声时间为15-45min,采用超声功率为15-25kHz。
优选地,步骤(2)中所述反应的温度为20-80℃,反应时间为0.5-8h。
优选地,氧化石墨通过Hummers法制备。
优选地,步骤(2)中氧化石墨烯、茶多酚和金属的质量比为1:(0.5-6):(0.5-6)。
优选地,所述金属包括铝或锌。
所述还原氧化石墨烯法,金属形状无特别要求,可为金属片、金属条或金属粉末。
本发明的基本原理如下:茶多酚是从茶叶中提取的全天然抗氧化食品,具有抗氧化能力强、无毒副作用、无异味等特点,是一种绿色的氧化石墨烯还原剂,其还原机理如图1中a所示:茶多酚结构中含有较多的酚羟基,可与氧化石墨烯中环氧基团、羟基等含氧基团发生亲核反应,所产生的中间产物通过热分解生成醌式结构并使得石墨烯的sp2共轭结构得以恢复;铝片/茶多酚还原氧化石墨烯机理如图1中b所示,氧化石墨烯表面的羧基赋予氧化石墨烯分散液一定的酸性,当向茶多酚体系中加入具备还原性的铝片后,由此产生的铝离子可以与多酚形成更加稳定的复合物,这使得中间产物的分解过程更为容易进行,促进了石墨烯共轭结构的重建。因此,具备还原性的金属的加入会在一定程度上提高茶多酚对氧化石墨烯的还原作用效果,起到了还原的协同作用,从而进一步提高了石墨烯的导电性能。
与现有技术相比,本发明具有如下优势:
本发明采用茶叶提取物茶多酚及具有还原性的金属复合使用作为还原剂,还原剂具有绿色无毒、价格低廉、还原性好等优点,与单独使用茶多酚作为还原剂比较,本发明利用金属与茶多酚在还原氧化石墨烯的协同作用,高效还原氧化石墨烯,显著改善所制备石墨烯的导电性能,且制备工艺简单,易推广使用。
附图说明
图1中a、b分别为氧化石墨烯在茶多酚及铝片/茶多酚体系中的还原机理。
图2中a、b、c分别为原始石墨、实施例1制备的氧化石墨烯及实施例2制备的石墨烯的XRD谱图。
图3中a、b、c分别为原始石墨、实施例1制备的氧化石墨烯及实施例2制备的石墨烯的拉曼谱图。
具体实施方式
实施例1
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