[发明专利]一种甘草甜素的生产方法无效

专利信息
申请号: 201410269648.9 申请日: 2014-06-17
公开(公告)号: CN104031112A 公开(公告)日: 2014-09-10
发明(设计)人: 毛林涛 申请(专利权)人: 毛林涛
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 226000 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 甘草 生产 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及甘草甜素的制作方法,具体涉及利用甘草植物进行甘草甜素生产的方法。

背景技术

甘草甜素在临床上具有抗变态、抗溃疡、抗过敏、消炎、防治病毒性肝炎和高血脂症、抗癌、抗干扰素诱生剂及增强细胞免疫功能等作用。目前的甘草甜素的制法由于工艺的粗糙,重金属含量较多,砷含量也较多。

发明内容

本发明的目的是提供一种甘草甜素的生产方法,解决上述现有技术中一个或者多个问题。

根据本发明的一个方面,提供了一种甘草甜素的生产方法,包括如下步骤:

S1、甘草经粉碎后,用30~45℃的水浸泡6~36小时,取浸出液浓缩至膏状,烘干、粉碎制成酸粉;

S2、用乙醇浸取酸粉,浸出液用氨水或氨气铵化至析出黄色沉淀物—甘草酸三铵盐,分离出甘草酸三铵盐;

S3、用冰醋酸将甘草酸三铵盐酸化,加热回流0.5~2小时,静置分离后的甘草酸单铵盐粗品。

本发明提供了一种甘草甜素的生产方法,采用不含重金属的原料和设备进行,并且优化了工艺参数,制成的甘草酸单铵盐粗品有效成分在85%以上,重金属含量在45mg/kg以下,砷含量在4mg/kg以下。

在一些实施方式中,本发明的S3后还包括如下步骤:

S4、用乙醇和活性炭对甘草酸单铵盐粗品进行重结晶,滤液静置0.5~8小时,分离得到高纯度甘草酸单铵盐。

进一步的提纯,制成的高纯度甘草酸单铵盐有效成分在95%以上,重金属含量在20mg/kg以下,砷含量在2mg/kg以下。

具体实施方式

实施例1:

本发明提供了一种甘草甜素的生产方法,包括如下步骤:

S1、甘草经粉碎后,用30℃的水浸泡6小时,取浸出液浓缩至膏状,烘干、粉碎制成酸粉;

S2、用乙醇浸取酸粉,浸出液用氨水或氨气铵化至析出黄色沉淀物—甘草酸三铵盐,分离出甘草酸三铵盐;

S3、用冰醋酸将甘草酸三铵盐酸化,加热回流0.5小时,静置分离后的甘草酸单铵盐粗品。

S4、用乙醇和活性炭对甘草酸单铵盐粗品进行重结晶,滤液静置0.5小时,分离得到高纯度甘草酸单铵盐。制成的高纯度甘草酸单铵盐有效成分在96.23%以上,重金属含量为19.21mg/kg,砷含量为1.52mg/kg。

实施例1:

本发明提供了一种甘草甜素的生产方法,包括如下步骤:

S1、甘草经粉碎后,用45℃的水浸泡36小时,取浸出液浓缩至膏状,烘干、粉碎制成酸粉;

S2、用乙醇浸取酸粉,浸出液用氨水或氨气铵化至析出黄色沉淀物—甘草酸三铵盐,分离出甘草酸三铵盐;

S3、用冰醋酸将甘草酸三铵盐酸化,加热回流2小时,静置分离后的甘草酸单铵盐粗品。

S4、用乙醇和活性炭对甘草酸单铵盐粗品进行重结晶,滤液静置8小时,分离得到高纯度甘草酸单铵盐。制成的高纯度甘草酸单铵盐有效成分在97.89%以上,重金属含量为15.21mg/kg,砷含量为1.56mg/kg。

实施例3:

本发明提供了一种甘草甜素的生产方法,包括如下步骤:

S1、甘草经粉碎后,用38℃的水浸泡24小时,取浸出液浓缩至膏状,烘干、粉碎制成酸粉;

S2、用乙醇浸取酸粉,浸出液用氨水或氨气铵化至析出黄色沉淀物—甘草酸三铵盐,分离出甘草酸三铵盐;

S3、用冰醋酸将甘草酸三铵盐酸化,加热回流1小时,静置分离后的甘草酸单铵盐粗品。

S4、用乙醇和活性炭对甘草酸单铵盐粗品进行重结晶,滤液静置4小时,分离得到高纯度甘草酸单铵盐。制成的高纯度甘草酸单铵盐有效成分在95.43%以上,重金属含量为18.45mg/kg,砷含量为1.85mg/kg。

以上表述仅为本发明的优选方式,应当指出,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些也应视为本发明的保护范围之内。

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