[发明专利]一种甘草甜素的生产方法无效
申请号: | 201410269648.9 | 申请日: | 2014-06-17 |
公开(公告)号: | CN104031112A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 毛林涛 | 申请(专利权)人: | 毛林涛 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 226000 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘草 生产 方法 | ||
技术领域
本发明涉及甘草甜素的制作方法,具体涉及利用甘草植物进行甘草甜素生产的方法。
背景技术
甘草甜素在临床上具有抗变态、抗溃疡、抗过敏、消炎、防治病毒性肝炎和高血脂症、抗癌、抗干扰素诱生剂及增强细胞免疫功能等作用。目前的甘草甜素的制法由于工艺的粗糙,重金属含量较多,砷含量也较多。
发明内容
本发明的目的是提供一种甘草甜素的生产方法,解决上述现有技术中一个或者多个问题。
根据本发明的一个方面,提供了一种甘草甜素的生产方法,包括如下步骤:
S1、甘草经粉碎后,用30~45℃的水浸泡6~36小时,取浸出液浓缩至膏状,烘干、粉碎制成酸粉;
S2、用乙醇浸取酸粉,浸出液用氨水或氨气铵化至析出黄色沉淀物—甘草酸三铵盐,分离出甘草酸三铵盐;
S3、用冰醋酸将甘草酸三铵盐酸化,加热回流0.5~2小时,静置分离后的甘草酸单铵盐粗品。
本发明提供了一种甘草甜素的生产方法,采用不含重金属的原料和设备进行,并且优化了工艺参数,制成的甘草酸单铵盐粗品有效成分在85%以上,重金属含量在45mg/kg以下,砷含量在4mg/kg以下。
在一些实施方式中,本发明的S3后还包括如下步骤:
S4、用乙醇和活性炭对甘草酸单铵盐粗品进行重结晶,滤液静置0.5~8小时,分离得到高纯度甘草酸单铵盐。
进一步的提纯,制成的高纯度甘草酸单铵盐有效成分在95%以上,重金属含量在20mg/kg以下,砷含量在2mg/kg以下。
具体实施方式
实施例1:
本发明提供了一种甘草甜素的生产方法,包括如下步骤:
S1、甘草经粉碎后,用30℃的水浸泡6小时,取浸出液浓缩至膏状,烘干、粉碎制成酸粉;
S2、用乙醇浸取酸粉,浸出液用氨水或氨气铵化至析出黄色沉淀物—甘草酸三铵盐,分离出甘草酸三铵盐;
S3、用冰醋酸将甘草酸三铵盐酸化,加热回流0.5小时,静置分离后的甘草酸单铵盐粗品。
S4、用乙醇和活性炭对甘草酸单铵盐粗品进行重结晶,滤液静置0.5小时,分离得到高纯度甘草酸单铵盐。制成的高纯度甘草酸单铵盐有效成分在96.23%以上,重金属含量为19.21mg/kg,砷含量为1.52mg/kg。
实施例1:
本发明提供了一种甘草甜素的生产方法,包括如下步骤:
S1、甘草经粉碎后,用45℃的水浸泡36小时,取浸出液浓缩至膏状,烘干、粉碎制成酸粉;
S2、用乙醇浸取酸粉,浸出液用氨水或氨气铵化至析出黄色沉淀物—甘草酸三铵盐,分离出甘草酸三铵盐;
S3、用冰醋酸将甘草酸三铵盐酸化,加热回流2小时,静置分离后的甘草酸单铵盐粗品。
S4、用乙醇和活性炭对甘草酸单铵盐粗品进行重结晶,滤液静置8小时,分离得到高纯度甘草酸单铵盐。制成的高纯度甘草酸单铵盐有效成分在97.89%以上,重金属含量为15.21mg/kg,砷含量为1.56mg/kg。
实施例3:
本发明提供了一种甘草甜素的生产方法,包括如下步骤:
S1、甘草经粉碎后,用38℃的水浸泡24小时,取浸出液浓缩至膏状,烘干、粉碎制成酸粉;
S2、用乙醇浸取酸粉,浸出液用氨水或氨气铵化至析出黄色沉淀物—甘草酸三铵盐,分离出甘草酸三铵盐;
S3、用冰醋酸将甘草酸三铵盐酸化,加热回流1小时,静置分离后的甘草酸单铵盐粗品。
S4、用乙醇和活性炭对甘草酸单铵盐粗品进行重结晶,滤液静置4小时,分离得到高纯度甘草酸单铵盐。制成的高纯度甘草酸单铵盐有效成分在95.43%以上,重金属含量为18.45mg/kg,砷含量为1.85mg/kg。
以上表述仅为本发明的优选方式,应当指出,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些也应视为本发明的保护范围之内。
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