[发明专利]SBS改性沥青中改性剂含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于测试领域，具体涉及一种通过测试电化学变量测定沥青改性剂含量的方法。

背景技术

近年来，我国的公路路面施工中，沥青路面所占比重持续增加，其中以高速公路路面为代表的高性能路面中施工中，改性沥青路面所占比重持续增加，而沥青改性剂中又以SBS改性剂最为普遍。SBS改性剂的基本组成为苯乙烯-丁二烯嵌段聚合物，其具有二相结构，因此具有两个玻璃化温度(-80℃相当于丁二烯的玻璃化温度)。在-80～+80℃范围内,SBS兼具橡胶的弹性和树脂的热塑性；其中存在独特的软端-硬端结构能在沥青中形成空间网状结构，改善沥青的高低温性能，提高沥青刚性，克服普通沥青的性能缺陷，是当前使用最多的沥青改性剂

随着近年来国内外对SBS改性沥青的研究深入，其改性机理、改性工艺、路用性能等方面已取得大量研究成果，我国也针对SBS改性沥青提出了针对性的施工检测规范。在研究中发现，SBS改性沥青路面的路用性能与使用寿命等与SBS改性剂含量直接相关。

现在已开发出的SBS改性剂含量的检测技术手段有红外光谱分析法，GPC法，化学滴定法等。发明专利CN101526473利用傅里叶变换红外光谱仪(带ATR槽型水平附件)对SBS改性剂含量进行了测试分析。李伟光等也对利用红外光谱法测定SBS含量进行了研究(李伟光等，SBS测试方法及机理研究，石油沥青，2010,24(5)：1-5)。耿九光等(基于GPC法的改性沥青SBS含量测试方法研究，应用化工，2013,42(9)：1706)利用GPC法对SBS含量进行了测试分析研究。这些方法采用的仪器均属于实验室内的分析测试仪器，对使用环境的温度空气等条件有严格的要求，且仪器设备价格高，工程现场应用时不具有便利性。专利CN101949858B公开了一种SBS改性沥青中改性剂含量的测试方法，该方法利用传统滴定法测试样品的不饱和度对SBS改性剂含量进行了测试分析。该方法虽然具有仪器设备简单的特点，但是其受人为影响很大，特别在含沥青的溶液中往往是黑色，碘易于沉淀，滴定剂溶液与碘分别处于互不相溶的两相中，致使滴定过程反应缓慢，接近终点时颜色变化不明显，操作人员难以判断滴定终点，直接影响了测试结果的准确性。而SBS含量一般含量仅为3-5％，微小的滴定终点误差可直接导致测试结果不准确。而且上述方法也不适合于测试SBS含量较高的高黏高弹改性沥青，改性乳化沥青等材料中的SBS含量。因此急需要开发设备要求低，操作便捷，适用性广，且能自动控制的测试设备。

发明内容

本发明的目的在于提出一种快速精确且成本低廉的SBS改性沥青中SBS改性剂含量的检测方案，其能更好的解决现在改性沥青市场中广泛存在的市场混乱，产品质量参差不齐，缺乏直观的检测手段的问题，为规范市场，提高了公路建设质量的监控力度，保证了施工质量。

实现本发明目的的具体技术方案为：

一种SBS改性沥青中改性剂含量的测定方法，包括如下步骤：

步骤一：制备不同SBS改性剂含量的改性沥青标准样品；

步骤二：使用电位仪测定步骤一所的溶液的碘值；包括如下步骤：

(1)步骤一制备的不同SBS改性剂含量的改性沥青标准样品各称取0.5-1.5g，加入40-60ml稀释溶剂使沥青样品完全溶解，然后在35-45℃中静置30min；

(2)将10-30ml的0.03-0.06mol/L碘乙醇溶液加入步骤(1)所得溶液中，在磁力搅拌器上搅拌1-30s；

(3)将10-20ml的0.1mol/L碘化钾溶液加入步骤(2)所得溶液中，搅拌使其混合均匀；

(4)将2-5ml离子强度缓冲剂加入步骤(3)所得反应液中；边搅拌边用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定；

(5)用电位仪测定滴定液的氧化还原电位，当电位仪记录曲线出现突跃时(滴定突跃)，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。

(6)将SBS改性沥青样品用不含SBS改性剂的基质沥青代替，使用上述(1)-(5)的方法做空白实验。

(7)按照公式计算碘值：

A＝((V0-V1)*C/1000*126.9/m)*100    (1)

其中，A—碘值，g碘/100g样品；

V0—滴定空白样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；

V1—滴定试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；

C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；

m—SBS改性沥青样品的质量，g；

126.9—碘的相对原子质量。