[发明专利]一种氮化铝粉连续制备方法及其设备

说明书

所属技术领域

本发明涉及一种氮化铝粉的制备方法及设备，特别是一种氮化铝粉连续制备方法及其设备。

背景技术

氮化铝陶瓷（AIN陶瓷）由于高热导、低热膨胀系数以及高强度、高耐蚀性、绝缘、低电容率等优良的综合性能，已成为电子元件理想的封装和基板材料，应用前景十分广阔。氮化铝陶瓷的其它应用还包括制作切割刀具、微波基片、混合电源开关基片、加热槽、激光偶极子、加热散头、聚合物和玻璃的添加剂等。此外，氮化铝陶瓷具有优越的抗熔融金属侵蚀能力，是熔铸纯铁、铝和铝合金的理想坩埚材料。高纯高密的氮化铝陶瓷可以是透明的，在光电技术领域有广泛的应用。

但是，要制备出综合性能优良的AlN陶瓷，关键之一就是要合成出高纯度、细粒度、粒度分布窄、性能稳定的AlN陶瓷粉末。作为原料，氮化铝粉末的纯度、粒度、氧含量及其他杂质含量对氮化铝陶瓷的烧结、成形工艺，以及导热率和其他性能有重要的影响。

AlN陶瓷粉体的合成方法很多，目前采用最多的主要与有：铝粉直接氮化法、碳热还原法、化学气相沉积法、溶胶一凝胶法、自蔓延高温合成法和等离子化学合成法。其中用于工业生产的主要有直接氮化法、碳热还原法和气相反应法。每种氮化铝的制备方法都有自身的优点和缺点，相比较而言，碳热还原法由于产品纯度高，成形与烧结性能好，工艺简单，便于控制等优点而占有优势。目前，国际市场上70％以上的A1N陶瓷粉采用此法生产。碳热还原法具有原料来源广、价格低、工艺过程简单，合成粉末在纯度、粒度以及稳定性等方面占较大优势的优点，但是碳热还原法的反应温度高，反应时间长，在整个制备过程中，原料成本低于30%，而能耗（含气耗）成本要高于70%，此外，大多数碳热还原化法由于装料的不连续性，存在生产周期长、能耗大、效率低、工艺繁琐、成本高等缺点。

发明内容

本发明的目的是解决现有碳热还原法生产氮化铝粉末的缺陷，提供一种连续加料、连续反应的一种氮化铝粉连续制备方法及其设备。

为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种氮化铝粉连续制备方法，该方法的工艺步骤为：

1）原料的混合：将氧化铝与炭黑按质量比2:0.8—1.2进行配比，装入干式球磨机中混合磨料12—20小时后，筛选后备用；

2) 碳热还原：将上述筛选好的原料加入转底式环形石墨电阻炉的料仓中；在开始给料舟加料前，给转底式环形石墨电阻炉的还原氮化区进行送电升温，当还原氮化区的温度升至1300℃以上时，安装在转底式环形石墨电阻炉的料舟开始移动，炉底的旋转速度为0.001-0.01 r/min，当料舟到达料仓上的给料装置后，对料舟进行加料，同时打开氮气阀向还原氮化区通入氮气，并给转底式环形石墨电阻炉的除碳区送电加热，当第一个料舟进入除碳区时，除碳区的温度应达600℃以上，并打开空气阀向除碳区通入空气；

3）当第一个料舟到达吸入式集料器的吸料口处，由吸入式集料器将料舟中反应后的物料吸入集料箱中，即为成品氮化铝粉。

上述筛选是将干式球磨机中磨好的物料进行筛选，使物料的粒度在3-15μm；在混合磨料的过程中加入氮化铝晶种，同时保持混合磨料的气氛为氮气保护下进行。

上述料舟中料的厚度在4—5㎜。

在上述氧化铝和炭黑组成的原料中加入总重量0—3.5%的氧化钇或氧化钙或其任意比例的混合物，氧化钇,和氧化钙的D50为0.9-1.7μm，重量百分比含量为99.9%以上。

上述氧化铝为球形γ-Al₂O₃，球形γ-Al₂O₃的粒度小于0.8μm，或比表面积大于等于10.7m²/g，炭黑的粒度小于15μm，或比表面积大于等于10m²/g，上述物料的重量百分比含量均为99.9%以上。

上述还原氮化反应区的工作温度为1600-1800℃，除炭区的工作温度为600-650℃，上述成品氮化铝粉的粒度分布在0.4-10μm。

生产氮化铝粉的连续生产设备，包括转底式环形石墨电阻炉和加热装置，在转底式环形石墨电阻炉的环形封闭炉体内的环形轨道上安装有料舟，料舟通过动力装置带动在环形轨道上移动，其特征在于转底式环形石墨电阻炉的环形封闭炉体分为还原氮化区和除碳区，在还原氮化区和除碳区之间的环形封闭炉体上安装有料仓和吸入式集料器，料仓的出料口上安装有振动或螺旋给料装置，振动或螺旋给料装置和吸入式集料器与环形封闭炉体气密相连，振动或螺旋给料装置的出料口与料舟相对应，在还原氮化区和除碳区的环形封闭炉体上安装有氮气进口和空气进口。