[发明专利]一种氯硅烷中不凝气的解吸方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多晶硅生产工艺中氯硅烷原料的提纯方法，尤其涉及一种氯硅烷中不凝气的解吸方法。

背景技术

氯硅烷（包括但不限于四氯化硅、三氯氢硅、二氯硅烷的统称）在实际生产中多为气相反应，通常与氢气、氯化氢等以混合气形式离开反应器。在氯硅烷中溶解有较多量的不凝气，含有不凝气的氯硅烷不利于多晶硅的生产，因此，在工业上都会尽可能的除去氯硅烷中的不凝气（包括但不限于氢气、氯化氢、氮气）。对这些气相氯硅烷进行多级冷凝、加压、再多级冷凝的方式完成氯硅烷和不凝气（包括但不限于氢气、氯化氢、氮气）的基本分离。多晶硅企业通常采用循环水冷à低温水冷à加压-35℃氟利昂冷à-65℃氟利昂冷的方式将氯硅烷和不凝气体进行分离，不同工艺中温度和冷凝级数的控制根据实际情况而制定。采用冷凝的方式去除氯硅烷中的不凝气（包括但不限于氢气、氯化氢、氮气）时，不凝气（包括但不限于氢气、氯化氢、氮气）氯硅烷又会溶解部分不凝气，其中四氯化硅组分对不凝气的溶解十分明显。例如，15000kg氯硅烷混合液（四氯化硅质量分数0.78）在2.5MPaG-30℃下溶解氢气约30Nm³。这些溶解的不凝气对多晶硅后续生产工序会产生较大的影响，因此，工业上都会采取措施来除去氯硅烷中的不凝气，现有除去氯硅烷中的不凝气主要有以下几种方法：

1、精馏塔尾冷法，这种方法是在对氯硅烷混合液进行分离时，在塔顶冷凝器后加上低温换热器（-20℃以下），不凝气即从低温换热器以气相排出。该方法优点在于增加设备少，解吸效果好，且利用了精馏塔完成精馏提纯的热负荷，不增加蒸汽消耗， 缺点在于低温换热器（通常由氟利昂机组提供冷量）负荷大、电耗高。

2、闪蒸储槽直接加低温换热器法，这种方法是利用大型卧式储槽在减压后（0.05-1MPaG）对含不凝气氯硅烷自由闪蒸并在闪蒸气出口加低温换热器回收气体中的氯硅烷，优点是利用原有储槽额外增加换热器即可，投资小且基本无操作。缺点是解吸效果差，大量的不凝气仍存在于氯硅烷混合液中。

3、闪蒸储槽直接加低温换热器法+精馏塔尾冷法，先采用闪蒸储槽直接加低温换热器法除去部分不凝气，然后采用精馏塔尾冷法继续除去剩余的不凝气，这种方法具有方法1和2的优点，除气效果较好，缺点在于低温换热器（通常由氟利昂机组提供冷量）负荷大、电耗高。

4、解吸塔法，解吸塔法是针对多晶硅还原尾气的氯硅烷、氢气和氯化氢分离的装置，其结构与精馏塔尾冷法基本相同，区别在于解吸塔无需将不同的氯硅烷组分分开，可以大幅度降低塔顶气相温度，减小了塔顶冷媒耗量。因此解吸塔法得到了普遍的应用。

如图1所示，解吸塔法的具体工艺步骤为：将反应装置送过来的混合气依次进行一次水凝（用水冷器完成）、压缩（用压缩机完成）、一次水凝（用水冷器完成）、换热（用换热器完成）、一次冷凝（用冷凝器完成）和二次冷凝（用冷凝器完成）后，析出不凝气。将一次水凝、二次水凝、换热、一次冷凝和二次冷凝中冷凝下来的物质送入到解吸塔中，将解吸塔塔顶的物质进行三次水凝（用水冷器完成）和三次冷凝（用冷凝器完成）析出解吸气排出后送入到解吸塔中，解吸塔下面的物质送入到再沸器中进行处理，得到氯硅烷。

这种解吸方法存在以下缺陷：反应装置出来的混合气的温度超过100℃，该方法将混合器直接进行水凝，浪费了混合器中的热量，同时还增加了水冷器的负担，没有对混合气中的余热进行充分利用，增加了整个工艺的能耗。而且直接对混合器进行冷凝，液相过冷会增加不凝气在硅烷中的溶解量，使得不凝气融入到硅烷中，不利于不凝气的析出；压缩后的混合气体直接进行冷凝，使得液相过冷，不凝气进一步融入到硅烷中，也不利于不凝气的析出；该方法的解吸塔顶部增设了冷凝设备，使得解吸塔结构复杂，冷量消耗大，耗能大。

发明

为了克服上述氯硅烷中不凝气的解吸方法的缺陷，本发明提供了一种氯硅烷中不凝气的解吸方法，该解吸方法充分利用了混合气中的余热，大大减小了整个工艺的能耗，同时还能保证解吸后氯硅烷含不凝气的量在5ppm以下。

一种氯硅烷中不凝气的解吸方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：

第一步：对混合气进行换热降温；

第二步：换热降温后，进行一次洗涤；

第三步：对一次洗涤后的气相进行一次冷凝；

第四步：对一次冷凝后的气相加压至0.8-1.5MPa；

第五步：加压后的气相进行二次洗涤；

第六步：二次洗涤后的气相进行二次冷凝；

第七步：二次冷凝后的气相进行三次冷凝；