[发明专利]一种润肤乳中的富马酸二甲酯检测方法

说明书

技术领域

本专利属于一种润肤乳检测技术领域，尤其是润肤乳中的富马酸二甲酯检测方法。

背景技术

富马酸二甲酯简称为DMF。它具有低毒、高效、广谱抗菌的特点，对霉菌有特殊的抑菌效果。可应用于面包、饲料、鱼、肉、蔬菜、水果、纺织品和皮革制品的防霉。DMF用于面包的防霉效果大大优于丙酸钙。据国内研究表明，DMF具有较好的抗真菌能力，对于饲料的防霉效果优于丙酸盐、山梨酸及苯甲酸等酸性防腐剂，在含500～800 ppm的PDA培养基中对许多霉菌及细菌起到完全抑制作用，可以使食品不易霉变、保质期长，还可以保持色泽鲜艳。

但是，过量接触富马酸二甲酯会损害肠道、内脏和引起过敏，可在体内转化成甲醇，对眼睛瞪器官有损害作用，儿童如果接触的话，更会对其生长发育造成很大危害。

GPC（Gel Permeation Chromatography ） ，凝胶渗透色谱，又称为尺寸排阻色谱（Size Exclusion Chromatography，简称SEC），它是基于体积排阻的分离机理，通过具有分子筛性质的固定相，用来分离相对分子质量较小的物质，并且还可以分析分子体积不同、具有相同化学性质的高分子同系物。但是在润肤乳中，由于添加剂、香精香料较多，成分复杂，因此，如果进行适当的处理，使得检测结果准确可靠，成为目前需要解决的问题。

发明内容

本发明旨在提供一种有效、可靠的润肤乳中的富马酸二甲酯检测方法。

本发明的润肤乳中的富马酸二甲酯检测方法，包括如下步骤：

步骤1、取待检测润肤乳样品，按照质量体积比1:4加入到环己酮乙酸乙酯中，其中环己酮和乙酸乙酯的体积比为1:1；

步骤2、振摇、超声15分钟后，经0.5μm滤膜过滤；

步骤3、采用GPC分离，杂质丢弃时间为400s；收集时间为401s~600s；

步骤4、将步骤3所获得的溶液进行GC-MS分析。

本发明的方法简单易行，均采用常规试剂，可操作性强，经实际操作对比，发现加入环己酮和乙酸乙酯，样品溶液在GPC分离分离时效果好，测量的准确度、精密度、灵敏度等指标均能达到较好效果，为标准化检测提供了有效的途径。

附图说明

图1为实施例样品总离子流图。

图2为实施例样品质谱图。

具体实施方式

本发明的润肤乳中的富马酸二甲酯检测方法，包括如下步骤：

步骤1、取待检测润肤乳样品，按照质量体积比1:4加入到环己酮乙酸乙酯中，其中环己酮和乙酸乙酯的体积比为1:1。

步骤2、振摇、超声15分钟后，经0.5μm滤膜过滤。

步骤3、采用GPC分离，本实施例中，GPC凝胶渗透色谱仪选择的是德国LC-TECH产品，GPC分离的具体参数为：填料选择30.0g的Bio-Beads S-X3凝胶填料（采购自上海泉岛科贸有限公司，地址上海市曹杨路455弄1号楼1701室）；进样量为5ml；流动相为环己酮和乙酸乙酯（体积比为1:1），杂质丢弃时间为400s；收集时间为401s~600s；杂质丢弃时间为400s；收集时间为401s~600s；每50s收集一份样品，高位激光真空度180mbar；低位激光真空度210mbar；浓缩温度为50℃，浓缩后定容体积为2ml。

步骤4、将步骤3所获得的溶液进行GC-MS分析。GC-MS联用条件，色谱柱选择：5%苯基甲基聚硅氧烷毛细管柱，30m*0.32mm，0.25μm；柱温起始60℃，以20℃/min速率升温至280℃，保持2min；柱中载气（高纯氦）流量1.0ml/min，进样口不分流；溶剂延迟时间4min，温度250℃；检测器离子源温度230℃；接口温度250℃；四级杆温度250℃；EMv1076；离子扫描范围50~400μ，进样量1μL；选择离子监测模式，定量选择离子为113、85、59。附图中，图1为实施例样品总离子流图，图2为实施例样品质谱图。